[发明专利]一种高浓度聚氯乙烯溶液的制备方法有效
申请号: | 201510625742.8 | 申请日: | 2015-09-28 |
公开(公告)号: | CN106554445B | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 张磊;李留忠;朱卫东;张立红;孙丽朋;车万里;梁斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F114/06 | 分类号: | C08F114/06;C08F2/06 |
代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所 37223 | 代理人: | 张雯 |
地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 聚氯乙烯溶液 重量份 氯乙烯单体 压力反应釜 聚合反应 纯净度 邻苯二甲酸二辛酯 半透明状态 高分子合成 过氧化酯 抽真空 引发剂 溶剂 脱氧 釜温 卸料 聚合 | ||
一种高浓度聚氯乙烯溶液的制备方法,属于高分子合成领域。其特征在于,制备步骤为:首先向压力反应釜中加入100重量份的邻苯二甲酸二辛酯作为溶剂,再加入0.01~0.075重量份的过氧化酯类引发剂,压力反应釜抽真空至‑0.090MPa以下脱氧4~7分钟,再向釜内加入20~50重量份氯乙烯单体,搅拌混合均匀后升温至40℃~70℃的聚合温度下进行聚合反应,当聚合反应完成后,排除釜内氯乙烯单体,再将釜温降至15℃~35℃,卸料即得聚氯乙烯溶液。本发明提供的方法制备得到的PVC树脂溶液具有较高的浓度和良好的流动性,溶液呈半透明状态,无不溶性颗粒和杂质,具有较好的纯净度。
技术领域
一种高浓度聚氯乙烯溶液的制备方法,属于高分子合成领域。
背景技术
聚氯乙烯树脂(PVC)是一种价格低廉、性能优良、应用十分广泛的聚合物,聚氯乙烯树脂(PVC)溶液产品目前已应用于人造革、地板革、手套料、壁纸、浸塑、汽车装饰材料等建筑和包装行业。目前PVC树脂溶液制备工艺中,主要采用微悬浮法和乳液聚合工艺生产的产品与增塑剂等溶剂进行搅拌混合方法,即普通的溶解方法。
采用上述方法制备的PVC树脂溶液,其性能受到多方面的限制。其中,影响因素最大的分别为聚合得到的PVC树脂产品性能、搅拌溶解手段和操作工艺参数,产品性能影响存在不可控制的因素,PVC树脂溶液产品质量波动较大,并且由于采用微悬浮法或乳液法生产的糊状PVC树脂,溶液中会带入聚合当中使用的分散剂、乳化剂、电解质等杂质,使得经PVC树脂溶液制得的成型产品的质量稳定性、热稳定性以及电气性能等受到影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种高纯净度和良好流动性的高浓度聚氯乙烯溶液的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:该高浓度聚氯乙烯溶液的制备方法,其特征在于,制备步骤为:首先向压力反应釜中加入100重量份的邻苯二甲酸二辛酯作为溶剂,再加入0.01~0.075重量份的过氧化酯类引发剂,压力反应釜抽真空至-0.090MPa以下脱氧4~7分钟,再向釜内加入20~50重量份氯乙烯单体,搅拌混合均匀后升温至40℃~70℃的聚合温度下进行聚合反应,当聚合反应完成后,排除釜内残留的氯乙烯单体,再将釜温降至15℃~35℃,卸料即得聚氯乙烯溶液。
通常条件下采用普通溶解工艺制备PVC树脂溶液所用的增塑剂类型溶剂,都可以用作氯乙烯单体聚合用的溶剂,溶剂需要与PVC树脂具有良好相容性、热稳定性好、挥发性低、价格低廉。作为氯乙烯聚合使用的增塑剂型溶剂可以有多种,常用的如癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、环氧脂肪酸二丁酯、癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯等,但本发明的研究表明,邻苯二甲酸二辛酯作为氯乙烯溶液聚合的增塑剂型溶剂良好优势,主要原因是其与PVC树脂具有适当的溶解效率,因此在聚合过程中可以得到良好流动性的高浓度PVC树脂溶液。在制备本发明的氯乙烯聚合物溶液中,若以100份邻苯二甲酸二辛酯为溶剂,应当加入20~50份氯乙烯单体用于所进行的聚合操作。由于氯乙烯在邻苯二甲酸二辛酯中具有优良的溶解性能,若聚合所加单体低于20份,氯乙烯单体在聚合体系气相中的分压偏低,无法采用压力降低方法确定聚合反应进程并控制聚合转化率。而若高于50份,但聚合转化的氯乙烯单体有限,会造成未反应单体过多,使得单体回收时间过长,影响到生产过程的经济性。
所述的聚氯乙烯溶液中PVC树脂的质量含量为9%~10%。本发明利用邻苯二甲酸二辛酯作为溶剂制备的聚氯乙烯溶液具有更高的浓度,聚氯乙烯溶液中PVC树脂的质量含量可以达到10%,远远高于现有技术的PVC树脂的含量。
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