[发明专利]一种双磷阻燃共聚尼龙及其制备方法

权利要求书

1.一种双磷阻燃共聚尼龙，其特征是：该双磷阻燃共聚尼龙的主体分子结构通式为：

式中：a为3～15的整数，b为50～300的整数；R₁为饱和C₁～C₃的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的亚烷基，或R₁为C₂～C₁₀的亚芳基或者芳亚烷基；R₂为饱和C₁～C₆直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的烷基，或R₂为C₆～C₁₀的芳基或者芳烷基；R₃为饱和C₁～C₃的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的亚烷基，或R₃为C₂～C₁₀的亚芳基或者芳亚烷基；R₄为饱和C₁～C₆直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的烷基，或R₄为C₆～C₁₀的芳基或者芳烷基；

该双磷阻燃共聚尼龙呈乳白色非结晶玻璃状物聚合物，熔程为255～275℃，相对粘度为2.60～2.90；该双磷阻燃共聚尼龙材料的总磷含量为0.6％～0.8％，阻燃水平为UL-94V-0级，拉伸强度不低于75.0MPa，断裂伸长率为54.5％～60.0％。

2.一种双磷阻燃共聚尼龙的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、制备双磷有机膦铵盐：

将1000摩尔氧化膦类二元酸与25000摩尔去离子水投入反应器A中，加热到70℃，搅拌使氧化膦类二元酸均匀分散在去离子水中，然后升温至80～100℃，再加入1000摩尔氧化膦类二元胺，搅拌混合反应，制得双磷有机膦铵盐溶液，经后续处理即制得双磷有机膦铵盐；

所述氧化膦类二元酸是化学结构通式为中的一种或两种以上的混合物，通式中：R₁为饱和C₁～C₃的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的亚烷基，或R₁为C₂～C₁₀的亚芳基或者芳亚烷基；R₂为饱和C₁～C₆直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的烷基，或R₂为C₆～C₁₀的芳基或者芳烷基；

所述氧化膦类二元胺是化学结构通式为中的一种或两种以上的混合物，通式中：R₃为饱和C₁～C₃的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的亚烷基，或R₃为C₂～C₁₀的亚芳基或者芳亚烷基；R₄为饱和C₁～C₆直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的烷基，或R₄为C₆～C₁₀的芳基或者芳烷基；

所述双磷有机膦铵盐的化学结构式为：

所述制备双磷有机膦铵盐的合成反应式为：

b、制备双磷阻燃共聚尼龙：

取步骤a制得的双磷有机膦铵盐4～10质量份，并将其等质量分为2组；

将一组的2～5质量份双磷有机膦铵盐、95～100质量份尼龙66盐、0～3质量份内酰胺、0.1～0.3质量份催化剂次磷酸钠、0.1～0.5质量份分子量控制剂冰醋酸、0～0.2质量份抗氧剂3114、0～0.1质量份增塑剂磷酸三苯酯和1～3质量份去离子水投入带有搅拌器的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度240～250℃、压力0.8～1.0MPa下进行缩聚脱水反应2～3小时，然后卸掉反应器B内压力至大气压，再将另一组的2～5质量份双磷有机膦铵盐加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到265～300℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3～4小时后，停止搅拌，降温至255～275℃，通入氮气，静止平衡反应0.5～1小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒，即制得双磷阻燃共聚尼龙的切片；

所述内酰胺为己内酰胺、11内酰胺、12内酰胺中的一种或两种以上的混合物；

所述双磷阻燃单元共聚尼龙的主体分子结构通式如下：

式中：a为3～15的整数，b为50～300的整数；R₁为饱和C₁～C₃的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的亚烷基，或R₁为C₂～C₁₀的亚芳基或者芳亚烷基；R₂为饱和C₁～C₆直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的烷基，或R₂为C₆～C₁₀的芳基或者芳烷基；R₃为饱和C₁～C₃的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的亚烷基，或R₃为C₂～C₁₀的亚芳基或者芳亚烷基；R₄为饱和C₁～C₆直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C₂～C₁₀的烷基，或R₄为C₆～C₁₀的芳基或者芳烷基。