[发明专利]一种辉光光谱仪测定镀锌板基体各元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及基体分析技术领域，具体涉及一种采用辉光光谱仪测定镀锌板基体各元素含量的方法。

背景技术

近年来，科学家发现在许多情况下，材料表层组成及结构对材料的性质有特殊的作用，因此表层分析和逐层分析的重要性日益为分析家所关注。

辉光放电发射光谱法(GlowDischarge—OpticalEmissionSpectrometry，GD—OES)是一种依据惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术。辉光放电发射光谱仪主要由辉光放电光源、分光系统、检测系统和计算机控制系统4部分组成。

常规测定钢中各元素通常采用电感耦合等离子体发射光谱仪，等离子体质谱仪，原子吸收分光光度计等等。通常需要把钢样破碎成屑状试样然后酸溶后测定。火花直读光谱仪可以直接测定块状试样，不经过破碎和溶样，更加快速方便。但对于表层有镀层的试样，需要经过处理除去表面层，得到光洁平整的基体表面才可测定。

发明内容

本发明为了解决现有方法测定镀锌板基体各元素操作复杂，需要特殊处理掉表面镀层，使用较多化学药品，流程长的问题。本发明提供一种更加快速、准确、高效的测定镀锌板基体各元素的方法。

为达上述目的，本发明一种辉光光谱仪测定镀锌板基体各元素含量的方法，包括以下步骤：

调试仪器，进行中心定位及曲线校准使仪器到达最佳状态，样品需裁切成样块，所取样块表面应平整无缺陷，经过擦拭除去表面污垢，将样品装置在光谱仪样品室，测定谱线强度，得到各元素强度随时间的变化曲线，对曲线进行分析计算得到镀锌板基体各元素含量。

其中将样品用裁板机裁切为边长为2.5cm的方形样块，用酒精将试样表面的油污、粉尘、水迹等清洗干净，然后充分烘干；

保证光室氮气环境，并以循环水冷系统确保仪器工作温度在10℃左右，调试仪器，进行中心定位和曲线校准，仪器各参数如下表所示：

装置样品，并对样品进行激发测试，样品激发时间设定为2.5min，测定谱线强度，得到各元素信号强度随时间的变化曲线，求得百分含量随时间变化的曲线，截取掉前面镀层和镀层交界处不平稳的变化曲线，对后面稳定的基体部分进行积分并计算平均值即为基体内元素的含量值。本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

1)简单，快速：直接检测固体样品，省去复杂的溶样步骤。相比其他方法需要对样品进行表面处理和破碎后溶解处理，方法更简便，提高了生产效率。由于测定过程为逐层剥离测定，对于测定表层覆盖其他干扰层的试样更有针对性，测定过程不受外表面镀层影响，无需特殊处理。检测结果快速、准确、可靠，做一个样品只需几分钟；

2)准确，高效：仪器检测浓度范围广，检出限低。对样品表面进行逐层检测。全谱覆盖，同时测定多种元素；

3)节能环保：直接检测固体样品，不需要对样品进行稀释、溶解等处理，减少了化学试剂的使用。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

1.方法提要：

调试仪器，进行中心定位及曲线校准使仪器到达最佳状态，样品需裁切成大小合适的样块，所取样块表面应平整无缺陷，经过简单擦拭除去表面污垢，将样品装置在光谱仪样品室，测定谱线强度，得到各元素强度随时间的变化曲线，对曲线进行分析计算得到镀锌板基体各元素含量。

2.主要仪器设备：

2.1切割机，可裁区不同尺寸的钢板样块

2.2GDProfiler2辉光光谱仪

3.电极规格

R＝4mm

4.分析步骤

将样品用裁板机裁切为边长为2.5cm左右的方形样块，用酒精将试样表面的油污、粉尘、水迹等清洗干净，然后充分烘干。

保证光室氮气环境，并以循环水冷系统确保仪器工作温度在10℃左右，调试仪器，进行中心定位和曲线校准，仪器各参数如下表所示：

装置样品，并对样品进行激发测试。样品激发时间设定为2.5min。测定谱线强度，得到各元素信号强度随时间的变化曲线，求得百分含量随时间变化的曲线，截取掉前面镀层和镀层交界处不平稳的变化曲线，对后面稳定的基体部分进行积分并计算平均值即为基体内元素的含量值。

5.分析结果