[发明专利]一种丙硫醇的检测方法有效
| 申请号: | 201510623600.8 | 申请日: | 2015-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN105181673B | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
| 发明(设计)人: | 边玮玮 | 申请(专利权)人: | 潍坊医学院 |
| 主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N1/28 |
| 代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 吕春霞 |
| 地址: | 261053 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫醇 检测 方法 | ||
1.一种丙硫醇的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:
S1.表面具有金纳米结构的多孔银丝的制备
(1)银丝的清洗:将银丝用丙酮、乙醇、超纯水依次进行超声清洗10-30分钟,然后浸入0.1M硝酸溶液中放置10-20秒清除表面氧化层,取出,再次用超纯水清洗,干燥,备用;
(2)银丝的腐蚀:用所述银丝作为工作电极,银/氯化银电极作为参比电极,钛片作为对电极,组成三电极体系,0.1M的盐酸溶液做电解液,用循环伏安法腐蚀所述银丝,将腐蚀后的银丝取出,用超纯水洗净表面附着的盐酸,制得多孔银丝,备用;
(3)银丝的修饰:将腐蚀、洗净后的多孔银丝放在10-4M氯金酸溶液中反应,取出,再次用超纯水清洗,制得表面具有金纳米结构的多孔银丝,即为具有SERS活性的固相微萃取丝;
S2.丙硫醇的检测
(1)萃取:将步骤S1制得的表面具有金纳米结构的多孔银丝浸泡在丙硫醇溶液中,用固相微萃取法在室温下进行萃取,萃取完成后,取出所述表面具有金纳米结构的多孔银丝,用超纯水清洗掉残留在表面具有金纳米结构的多孔银丝上的溶液;
(2)表面增强拉曼检测:将上述萃取、清洗后的表面具有金纳米结构的多孔银丝放置在拉曼光谱仪下进行表面增强拉曼检测,即可。
2.如权利要求1所述的丙硫醇的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述银丝的纯度为99.9%、直径为0.40mm,所述钛片的纯度为99.9%。
3.如权利要求1所述的丙硫醇的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述用循环伏安法是指以0.025V/s的扫速扫描所述银丝20圈,初始电压是-0.2V,高电位是0.2V,低电位是-0.2V。
4.如权利要求1所述的丙硫醇的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述多孔银丝放在所述氯金酸中的反应时间为10-300秒。
5.如权利要求4所述的丙硫醇的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述多孔银丝放在所述氯金酸中的反应时间为30秒。
6.如权利要求1所述的丙硫醇的检测方法,其特征在于,步骤S2中,所述丙硫醇溶液的浓度为1.0×10-9-1.0×10-5mol/L。
7.如权利要求1所述的丙硫醇的检测方法,其特征在于,步骤S2中,所述萃取的时间为0.5-4h。
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