[发明专利]一种低盐含量酸性蓝9号染料的制备方法有效
申请号: | 201510619243.8 | 申请日: | 2015-09-25 |
公开(公告)号: | CN105348846B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 邢国章;唐安定;黄晶;马徐阳 | 申请(专利权)人: | 恒升化工有限公司 |
主分类号: | C09B11/18 | 分类号: | C09B11/18 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226000 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低盐 含量 酸性 染料 制备 方法 | ||
1.一种低盐含量酸性蓝9号染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)酸性蓝9号染料的隐色体水溶液在0~30℃下,以二氧化锰作氧化剂,无机酸溶液作质子提供剂,完成氧化;
(2)在步骤(1)制得的氧化液中加入纯碱调pH,形成有碳酸锰沉淀的悬浮液;
(3)过滤步骤(2)的悬浮液,并用水洗涤滤饼,滤饼洗涤液回用至下一批次的氧化,加无机酸中和滤液;
(4)步骤(3)所得的中和液,泵入纳滤膜系统进行脱盐,真空浓缩,喷雾干燥,得染料产品;
所述步骤(1)的无机酸溶液是含量为10~25%的盐酸溶液,氧化的pH范围为2.0~4.0;
所述步骤(2)的pH调至8.5~10.0。
2.根据权利要求1所述的低盐含量酸性蓝9号染料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)酸性蓝9号染料的隐色体水溶液的质量物质的量浓度为0.3~0.5mol/kg。
3.根据权利要求1所述的低盐含量酸性蓝9号染料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)酸性蓝9号染料的隐色体水溶液的pH=1.5~4.0。
4.根据权利要求1所述的低盐含量酸性蓝9号染料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的无机酸溶液是含量为31%的盐酸溶液,中和滤液至pH=5.5~7.5。
5.根据权利要求1所述的低盐含量酸性蓝9号染料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的纳滤膜的截留分子量是150~300。
6.根据权利要求1所述的低盐含量酸性蓝9号染料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的纳滤膜的运行温度为20~40℃。
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