[发明专利]一种金属-碳核壳结构纳米颗粒的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510618792.3 申请日: 2015-09-24
公开(公告)号: CN105419776A 公开(公告)日: 2016-03-23
发明(设计)人: 曾海波;宁雪;李晓明;蒋连福 申请(专利权)人: 南京航空航天大学
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/68;C09K11/67;C09K11/65;C09K11/66;C09K11/87
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 黄欣
地址: 210016*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 碳核壳 结构 纳米 颗粒 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种金属-碳核壳结构纳米颗粒的制备方法。

背景技术

碳点作为一种纳米荧光材料,具有激发波长和发射波长可调谐、生物相容性好、毒性低、荧光稳定耐光漂白且无光闪烁现象等优异的荧光性能。通过增强碳点荧光强度,可以应用于增强表面拉曼,增强光电探测器信号和生物成像。

目前,制备荧光碳点的方法主要包括电化学法,微波合成法,水热法和激光烧蚀法。文献(H.T.Li,X.D.He,Z.H.Kang,H.Huang,Y.Liu,J.L.Liu,S.Y.Lian,C.H.A.Tsang,X.B.YangandS.T.Lee,Angew.Chem.,Int.Ed.,2010,49,4430)采用电化学法剥离石墨蜂窝层来制备荧光碳点,制备的荧光碳点纯度高,尺寸可控,产率高,然而该制备方法能耗大,成本高且会产生碱性废液,容易造成环境污染。文献(X.H.Wang,K.G.Qu,B.L.Xu,J.S.RenandX.G.Qu,J.Mater.Chem.,2011,21,2445.)中采用微波合成法一步制备荧光碳点,该方法不需表面钝化剂、温和、低成本,但是碳量子点形貌和粒径尺寸不易控制。文献(J.M.Wei,X.Zhang,Y.Z.Sheng,J.M.Shen,P.Huang,S.K.Guo,J.Q.Pan,B.T.Tao,B.X.Feng,New.J.Chem.,2014,38,906.)采用水热法制备荧光碳点,该碳点表现出良好的光稳定性,荧光量子产率高,但这种方法制备的碳量子点粒径不易控制。文献(K.Habiba,V.I.Makarov,J.Avalos,M.J.F.Guinel,B.R.WeinerandG.Morell,Carbon,2013,64,341-350.)采用激光烧蚀法制备荧光碳点,实验过程快速无污染,产物纯度高,但产物粒径不易控制,碳量子点荧光产率低。目前,现有还不存在能够快速、绿色制备荧光碳量子点,并增强碳量子点紫外发光并调节增强碳点荧光强度的简易方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种金属-碳核壳结构纳米颗粒的制备方法,该方法制备工艺简单、快速、重复性好、绿色无污染;所得到的金属-碳核壳结构纳米颗粒纯度高、形貌均一、碳荧光增强且可调控。

一种金属-碳核壳结构纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,将金属靶材加至有机溶液中,通入惰性气体,在搅拌条件下用激光器对金属靶材进行烧蚀,得到金属-碳核壳结构纳米颗粒的胶体溶液;

步骤2,将步骤1所得金属-碳核壳结构纳米颗粒的胶体溶液加至硫酸溶液中,通入惰性气体,加热搅拌,冷却,即获得不同金属核心体积的金属-碳核壳纳米颗粒的胶体溶液。

作为上述发明的进一步改进,所述金属靶材为Ti、Al、Cr、Mn、Pd或Sn,纯度≥99.99%。

作为上述发明的进一步改进,所述有机溶液为无水乙醇溶液。

作为上述发明的进一步改进,步骤1的烧蚀过程在石英容器中进行。

作为上述发明的进一步改进,步骤1中搅拌速率为80~90rpm。

作为上述发明的进一步改进,步骤1中激光器发射的激光波长为1064nm、脉冲持续时间为10ns、电压400V、能量为101mJ,烧蚀时间为3min。

作为上述发明的进一步改进,步骤2中硫酸溶液浓度为5v/v%。

作为上述发明的进一步改进,步骤2中硫酸溶液的体积占激光烧蚀产物与硫酸溶液总体积的0~50%。

作为上述发明的进一步改进,步骤2中加热温度为70℃,搅拌速度为300rpm,搅拌时间为15min。

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