[发明专利]一种Mg17Al12氢化反应的调控方法

说明书

技术领域

本发明属储氢材料技术领域，具体是一种Mg₁₇Al₁₂氢化反应的调控方法，该方法是通过制备工艺的调整，控制Mg₁₇Al₁₂氢化反应路径，其中采用非平衡过程液氮快冷结合机械合金化制备出的Mg₁₇Al₁₂易活化，吸放氢速率快，热力学性能好，可逆储氢容量高。

背景技术：

金属Mg因其储氢容量高(理论储氢量为7.6wt.％)和成本低被认为是最具应用前景的储氢材料，但其氢化物MgH₂热稳定性高，吸放氢速率慢等缺点阻碍了它在实际中的应用。通过在镁或者镁基合金中添加添加催化剂、过渡金属元素以及金属元素等能有效改善镁以及镁基合金的可逆储氢性能。Al作为一种轻质金属元素，在镁中添加Al能提高了Mg抗氧化能力，降低MgH₂的吸放氢温度。Mg-Al合金中间相主要有Mg₁₇Al₁₂和Mg₂Al₃，通常情况下，Mg₁₇Al₁₂的氢化过程主要分两步进行，其首先由Mg₁₇Al₁₂向中间相Mg₂Al₃转变，然后再由Mg₂Al₃向MgH₂和Al转变。然而对于Mg₁₇Al₁₂的氢化反应路径，一直无法控制，这为Mg₁₇Al₁₂的吸放氢机理研究带来困扰。

发明内容

本发明的目的是提供一种Mg₁₇Al₁₂氢化反应的调控方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

1.一种Mg₁₇Al₁₂氢化反应的调控方法，该方法的操作步骤如下：

1)首先按摩尔比Mg:Al＝17:12的粉末混合均匀，其次再把混合均匀后的粉末在20Mpa压力下冷压5min成圆形片状，随后将片状样品置于退火炉中，利用氩气保护，在温度为600℃条件下保温2h，然后以平衡过程退火方式对样品进行处理，再把经过退火理后的圆形片状样品破碎，得到复合材料粉末(1#)。

2)提取步骤1)的部分复合材料粉末，进行XRD、PCT以及吸放氢测试，进行XRD测试得到退火处理后的样品1#和退火处理后的样品1#吸放氢前后的XRD谱图，进行PCT测试得到退火处理后样品1#的PCT曲线，进行吸放氢测试得到退火处理后样品1#的变温吸放氢曲线。

3)把步骤2)提取后剩余的复合材料粉末，在氩气保护下，按球料比为30:1，利用行星球磨机，以300转/分的转速进行机械球磨，所述球为大球2个、中球6个、小球9个。

4)球磨70h后采集样品，最后进行XRD、PCT以及吸放氢测试，得到退火+球磨后样品3#和退火+球磨后样品3#吸放氢前后的XRD谱图，进行PCT测试得退火+球磨后样品3#的PCT曲线，进行吸放氢测试得退火+球磨后样品3#的变温吸放氢曲线。

2.一种Mg₁₇Al₁₂氢化反应的调控方法，该方法的操作步骤如下：

1)首先按摩尔比Mg:Al＝17:12的粉末混合均匀，其次再把混合均匀后的粉末在20Mpa压力下冷压5min成圆形片状，随后将片状样品置于退火炉中，利用氩气保护，在温度为600℃条件下保温2h，然后以非平衡过程液氮淬火方式对样品进行处理，再把经过淬火理后的圆形片状样品破碎，得到复合材料粉末2#。

2)提取步骤1)的部分复合材料粉末，进行XRD、PCT以及吸放氢测试，进行XRD测试得到淬火理后样品2#和淬火理后样品2#吸放氢前后的XRD谱图，进行PCT测试得到淬火处理后样品2#的PCT曲线，进行吸放氢测试得到淬火处理后样品2#的变温吸放氢曲线。

3)把步骤2)提取后剩余的复合材料粉末，在氩气保护下，按球料比为30:1，利用行星球磨机，以300转/分的转速进行机械球磨，所述球为大球2个、中球6个、小球9个。