[发明专利]2‑叠氮甲基‑4‑硝基苯甲酰氯的合成方法

权利要求书

1.一种新型保护基2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酰氯的合成方法，以2-甲基-4-硝基苯甲酸为原料，经过酯化、溴代、叠氮取代、水解和酰氯化5步反应，合成了2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酰氯，包括以下步骤：

1)2-甲基-4-硝基苯甲酸在浓硫酸的甲醇溶液中进行酯化，得到2-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯；

2)2-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯在NBS和过氧化苯甲酰的作用存在下进行溴代，得到2-溴甲基-4-硝基苯甲酸甲酯；

3)2-溴甲基-4-硝基苯甲酸甲酯与NaN₃在乙醇中常温反应得到2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酸甲酯，所述2-溴甲基-4-硝基苯甲酸甲酯和叠氮化钠摩尔比为1：1.5；反应时间为48h；

4)2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酸甲酯在甲醇和水等体积混合溶液中，加入氢氧化钠得到2M的混合溶液，水解得到2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酸；

5)2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酸在二氯甲烷中与二氯亚砜反应得到2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酰氯，所述2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酸与二氯亚砜的摩尔比为1：6.9。

2.根据权利要求1所述的新型保护基2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中2-甲基-4-硝基苯甲酸和硫酸的摩尔比为1：3.7；反应温度为回流，反应时间为10h。

3.根据权利要求1所述的新型保护基2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中2-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯和NBS，过氧化苯甲酰的摩尔比为1：1.2：0.01；反应温度为在四氯化碳中回流，反应时间为2h。

4.根据权利要求1所述的新型保护基2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤4)中反应温度为室温，反应时间为30min。

5.根据权利要求1所述的新型保护基2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中2-甲基-4-硝基苯甲酸的摩尔量为10.0-1000mmol；所述步骤2)中2-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯的摩尔量为10.0-600mmol；所述步骤3)中2-溴甲基-4-硝基苯甲酸甲酯的摩尔量为10.0-600mmol；所述步骤4)中2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酸甲酯的摩尔量为10.0-600mmol；所述步骤5)中2-叠氮甲基-4-硝基苯甲酸的摩尔量为10.0-100mmol。