[发明专利]一种Fe3O4/MIL-101(Cr)的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201510617116.4 申请日: 2015-09-23
公开(公告)号: CN105195096B 公开(公告)日: 2018-10-16
发明(设计)人: 侯晓虹;王婷;张聪璐 申请(专利权)人: 沈阳药科大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人: 靳玲
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 fe sub mil 101 cr 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.Fe3O4/MIL-101(Cr)在水中酸性染料的吸附和去除中的应用,其特征在于,所述的酸性染料为橙黄G或酸性红1,所述的Fe3O4/MIL-101(Cr)通过如下方法制备:

(1)合成MIL-101(Cr)

取Cr(NO3)3·9H2O、对苯二甲酸、加入氢氟酸和纯水,反应,得MIL-101(Cr);

(2)制备Fe3O4/MIL-101(Cr)

取MIL-101(Cr),加入FeCl3溶液,混合均匀后通入氮气,加入Na2SO3溶液、NH3·H2O溶液,超声、用磁铁分离、干燥,得到Fe3O4/MIL-101(Cr);

步骤(1)中,Cr(NO3)3·9H2O、对苯二甲酸、氢氟酸和纯水的用量比为:0.8-1.2mmol:0.8-1.2mmol:0.8-1.2mmol:263-266mmol;

步骤(2)中,MIL-101(Cr)、FeCl3、Na2SO3、NH3·H2O的用量比为0.125-0.150g:2.5-3.5mmol:0.4-0.6mmol:20-25mmol。

2.如权利要求1所述的应用,其特征在于:所述的Fe3O4/MIL-101(Cr)通过如下方法制备:

(1)合成MIL-101(Cr)

取Cr(NO3)3·9H2O和对苯二甲酸,置于聚四氟乙烯内胆中,加入质量分数为35-40%的氢氟酸和纯水,超声,混合均匀后,放置烘箱中于215-225℃下,反应7-9h后,冷却至室温,依次采用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、纯水分别洗涤,离心、干燥,得到MIL-101(Cr);

(2)制备Fe3O4/MIL-101(Cr)

取MIL-101(Cr),加入浓度为0.05-0.2mol/L FeCl3溶液,混合均匀后在22-30℃下超声,通入氮气,加入浓度为0.05-0.2mol/L Na2SO3溶液,再加入1.0-3.0mol/L NH3·H2O溶液,室温下超声,用磁铁分离,干燥,得到Fe3O4/MIL-101(Cr)。

3.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于:

步骤(2)中制备Fe3O4/MIL-101(Cr)的过程在超声的同时要在氮气保护状态下反应。

4.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于:超声条件为:超声功率100W,MIL-101(Cr)与FeCl3溶液混合均匀后在22-30℃超声25-35min。

5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:超声条件为:超声功率100W,MIL-101(Cr)与FeCl3溶液混合均匀后在22-30℃超声25-35min。

6.根据权利要求1、2或5所述的应用,其特征在于:步骤(2)中加入Na2SO3溶液,NH3·H2O溶液后,室温下超声8-15min。

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