[发明专利]一种三元合金封接材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及真空电子行业中真空电子管的封接材料，尤其是涉及一种Ag、Cu、In三元合金封接材料的制备。

背景技术

在真空电子管封接行业中，由于真空电子管使用频率高，且一直要保持真空状态，因此对真空电子管的封接材料，特别是对陶瓷与金属、金属与金属的封接材料要求都比较高。目前应用最广泛主要是B-Ag72Cu及AgCuNi焊料，而AgCu27-In12焊料相比B-Ag72Cu及AgCuNi来说，焊接温度要低80-100℃左右，可以作为真空电子管封接用真空钎焊和分级钎焊。且由于In的加入，焊料对铜、镍、钢及可伐合金也有良好的润湿性，具有较好的焊接性能和较低的蒸汽压。但由于Ag-Cu-In合金的铸态组织粗大且较脆，较难实现大量生产。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种三元合金封接材料的制备方法。本发明制备得到的封接材料清洁度高，焊接性能好。

一种三元合金封接材料的制备方法，其组分及各组分的质量百分比为：Ag：60～67％；Cu：25～30％；In：8～12％；其具体制备方式如下：

(1)按配比取纯度为99.99％的Ag、纯度为99.9％的Cu管，将纯度为99.99％的In放入纯度为99.9％的铜管中；

(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中，先抽真空到0.02～0.04MPa，加热1000～1100℃后，充入惰性气体；

(3)保温20-30分钟，通过中频炉充分搅拌，浇注；

(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火，温度600～700℃，保温时间2～5h，在60℃后从退火炉中拿出；

(5)将铸锭经过压延1～2mm后进行退火，温度500～600℃，保温时间2～3h，充入惰性气体，降温后将带材轧制到0.1～0.12mm。

本发明有益的技术效果在于：

本发明制备方法真空熔炼后退火，减少了热压工序，减少了对环境的污染，避免了轧制断裂，然后通过二次退火，可以减小晶粒细度，优化晶格排列，控制偏析产生，消除应力和位错，得到所需焊料带材。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进行具体描述。

实施例1

本发明所述三元合金封接材料，其组分及各组分的质量百分比为：Ag：60％；Cu：30％；In：10％；其具体制备方式如下：

(1)按配比取纯度为99.99％的Ag、纯度为99.9％的Cu管，将纯度为99.99％的In放入纯度为99.9％的铜管中；

(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中，先抽真空到0.02MPa，加热1100℃后，充入惰性气体；

(3)保温20分钟，通过中频炉充分搅拌，浇注；

(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火，温度600℃，保温时间2h，在60℃后从退火炉中拿出；

(5)将铸锭经过压延2mm后进行退火，温度600℃，保温时间3h，充入惰性气体，降温后将带材轧制到0.12mm。

实施例2

本发明所述三元合金封接材料，其组分及各组分的质量百分比为：Ag：67％；Cu：25％；In：8％；其具体制备方式如下：

(1)按配比取纯度为99.99％的Ag、纯度为99.9％的Cu管，将纯度为99.99％的In放入纯度为99.9％的铜管中；

(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中，先抽真空到0.04MPa，加热1100℃后，充入惰性气体；

(3)保温30分钟，通过中频炉充分搅拌，浇注；

(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火，温度700℃，保温时间5h，在60℃后从退火炉中拿出；

(5)将铸锭经过压延1mm后进行退火，温度500℃，保温时间2h，充入惰性气体，降温后将带材轧制到0.1mm。

实施例3

本发明所述三元合金封接材料，其组分及各组分的质量百分比为：Ag：63％；Cu：28％；In：9％；其具体制备方式如下：

(1)按配比取纯度为99.99％的Ag、纯度为99.9％的Cu管，将纯度为99.99％的In放入纯度为99.9％的铜管中；

(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中，先抽真空到0.04MPa，加热1100℃后，充入惰性气体；

(3)保温20分钟，通过中频炉充分搅拌，浇注；

(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火，温度650℃，保温时间3h，在60℃后从退火炉中拿出；

(5)将铸锭经过压延2mm后进行退火，温度500℃，保温时间3h，充入惰性气体，降温后将带材轧制到0.12mm。