[发明专利]月桂酰基氨基酸钠的合成方法有效
| 申请号: | 201510615795.1 | 申请日: | 2015-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN105152957B | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
| 发明(设计)人: | 李今微 | 申请(专利权)人: | 长沙普济生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C233/47 | 分类号: | C07C233/47;C07C231/02 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
| 地址: | 410000 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 月桂 氨基酸 合成 方法 | ||
1.月桂酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)月桂酸和光气在有机芳香酰胺催化下反应,得到含有月桂酸酰氯的混合物;所述的有机芳香酰胺为N-甲基-N-苯基甲酰胺和/或N-乙基-N-苯基甲酰胺;
(2)将(1)所得混合物缓慢加入到含氨基酸的碱性溶液中反应,反应完成后,反应液采用有机溶剂萃取分离;分离所得有机相经脱除有机溶剂后回收有机芳香酰胺;分离所得水相依次通过酸化、过滤分离,得到月桂酰基氨基酸;
(3)月桂酰基氨基酸用氢氧化钠乙醇溶液中和、冷却结晶,得到月桂酰基氨基酸钠。
2.根据权利要求1所述的月桂酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于:所述的月桂酸与光气及有机芳香酰胺的摩尔比为1:1.1~2.0:0.02~0.1。
3.根据权利要求1或2所述的月桂酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于:(1)中的反应是在温度为60~90℃的条件下反应1~20小时。
4.根据权利要求1所述的月桂酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于:所述的氨基酸为谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸、缬氨酸、丝氨酸或肌氨酸。
5.根据权利要求1所述的月桂酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于:含氨基酸的碱性溶液中的氨基酸与含有月桂酸酰氯的混合物中月桂酰氯之间的摩尔比为1.0~1.2:1。
6.根据权利要求1所述的月桂酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于:在0~50℃温度环境中,将(1)所得混合物缓慢加入到氨基酸的碱性溶液中反应,同时控制碱性溶液的pH在8~13之间,待混合物加完后,继续反应1~5h。
7.根据权利要求1所述的月桂酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙酸乙酯和/或乙醚。
8.根据权利要求1所述的月桂酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于:所述的酸化直至水相的pH为1~2。
9.根据权利要求1所述的月桂酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于:所述的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量百分比浓度为15~25%;所述的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠为月桂酰基氨基酸摩尔量的1~1.5倍。
10.根据权利要求1所述的月桂酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于:分离所得有机相先通过常压蒸馏脱溶有机溶剂,再通过减压蒸馏回收有机芳香酰胺。
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