[发明专利]一种N-羟甲基蛋氨酸钙产品中甲醛含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种N‑羟甲基蛋氨酸钙产品中甲醛含量的测定方法。该测定方法是将N‑羟甲基蛋氨酸钙产品，于酸性溶液中加入过量的氧化剂高锰酸钾，之后加入还原剂至溶液完全褪色为止，之后再采用甲醛含量的常规测定方法进行测定的。本发明方法具有重现性好，准确度高，操作简便等诸多优点，可用于N‑羟甲基蛋氨酸钙产品的质量控制。

技术领域

本发明涉及N-羟甲基蛋氨酸钙中甲醛含量的测定，尤其涉及一种N-羟甲基蛋氨酸钙产品中甲醛含量的测定方法。

背景技术

N-羟甲基蛋氨酸钙，化学名N-羟甲基-甲硫基丁酸钙，又称保护性蛋氨酸，为可自由流动的白色粉末。它能作为饲料添加剂，补充反刍动物日粮中含量不足的蛋氨酸，发挥蛋氨酸的营养作用，提高其对蛋氨酸的利用率。经添加用于奶牛的日粮后，可提高产奶量、牛奶乳脂率和奶蛋白含量，延长产奶期。工业上常采用甲醛将DL-蛋氨酸羟甲基化后，再与氢氧化钙或氧化钙中和而制得。为保证产品质量，在1987年农业部《进口产品暂行质量标准》中规定该产品主含量(以蛋氨酸计)＞67.6％、钙≤9.1％、甲醛≤13.6％，此处各含量均为重量百分比含量。该产品中残存的甲醛会给动物安全带来危害，所以，准确测定其中的甲醛含量不仅对产品质量控制很重要，对动物安全尤其重要。

目前，在已经公开的文献资料中，N-羟甲基蛋氨酸钙产品中甲醛含量的测定均是先用显色剂显色后再采用分光光度法测定，如在《中国饲料添加剂》2010年第一期中，就是用铬变酸显色后再采用分光光度法来测定样品中的甲醛，但按该方法进行试验时，其测定结果重现性差，不准确。此外，通过试验发现采用甲醛测定的其他常规方法，如用其他显色剂显色后再采用分光光度法测定，或者用亚硫酸钠加成后再采用酸碱滴定法进行测定等，均存在重现性较差，无法准确测定等技术难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-羟甲基蛋氨酸钙产品中甲醛含量的测定方法，该测定方法重现性好，准确度高，操作简便，可用于N-羟甲基蛋氨酸钙产品的质量控制。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种N-羟甲基蛋氨酸钙产品中甲醛含量的测定方法，其特征在于：它是将N-羟甲基蛋氨酸钙产品，于酸性溶液中加入过量的氧化剂高锰酸钾，之后加入还原剂至溶液完全褪色为止，之后再采用甲醛含量的常规测定方法进行测定的。

上述的还原高锰酸钾的还原剂，通常用草酸、草酸盐、硫酸亚铁铵等，但铁离子的存在对后续用本法测定甲醛含量有影响，所以选择为草酸或草酸盐，本发明中优选为草酸。草酸或草酸盐与高锰酸钾反应后的生成物均不会对本法中甲醛的后续测定产生影响。

上述甲醛含量的常规测定方法，可选择先采用亚硫酸钠加成后再采用酸碱滴定法进行测定，或者先用显色剂显色后再采用分光光度法进行测定等常规的测定方法。

当采用先用显色剂显色后再采用分光光度法进行测定时，可具体采用品红亚硫酸钠分光光度法进行测定：

1)标准曲线的绘制：配制5mg/L的甲醛标准溶液，准确吸取其部分于比色管中，吸取量小于等于4.0mL，加水至25mL，再加入1mL硫酸溶液(1+2)，品红亚硫酸钠溶液1mL，放置20min，在580nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线；其中，品红亚硫酸钠溶液具体指将0.2g品红溶于50mL水中，加质量分数为10％亚硫酸钠溶液20mL，加盐酸4mL，加水稀释至100mL所制得的溶液；

2)样品测定：称取试样适量，于酸性溶液中加入过量的氧化剂高锰酸钾，之后加入还原剂至溶液完全褪色为止，转移至250mL容量瓶中，配成含甲醛5～10mg/L的样品溶液，准确吸取1mL于25mL比色管中，按标准曲线绘制操作方法操作，根据标准曲线，即可计算出样品中甲醛的含量。

作为进一步明确，上述N-羟甲基蛋氨酸钙产品中甲醛含量的测定方法，具体可按照下述步骤进行：