[发明专利]一种氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：包括：

1)将1份氧化石墨烯，0.001～3份金属/金属氧化物纳米粒子，10～200份第一溶剂混合，超声分散，得到氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子分散液；

2)将10～30份高分子聚合物膜材料，5～30份致孔剂，30～70份第二溶剂，0.1～15份氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子分散液均匀混合，得到铸膜液；

3)将铸膜液静置脱泡24小时后和芯液同时由纺丝喷头挤出，纺丝喷头温度为50～90℃，铸膜液在空气中以0.5～5m/min的速度经过5～100mm距离后进入凝固浴，在凝固浴中停留3～20s，得到氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜。

其中，上述各组分均按质量份数计。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，铸膜液中高分子聚合物膜材料、致孔剂、第二溶剂、氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子分散液共100份。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，氧化石墨烯的制备方法包括：

a)将石墨、93％浓硫酸、催化剂高铁酸盐搅拌混合，室温反应1h以氧化剥离石墨片层；所述石墨、93％浓硫酸、高铁酸盐的配方比例为10g：400ml：60g；

b)将步骤a)中得到的反应液去除浓硫酸，固液分离，得到单层氧化石墨烯；

c)将步骤b)中得到的单层氧化石墨烯置于60℃下真空干燥，即得所述之氧化石墨烯。

4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，金属/金属氧化物纳米粒子为金、银、铝、铜、铁、锌、锆、钛、镁或其氧化物纳米粒子。

5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，第一溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙二醇、二甘醇中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，高分子聚合物膜材料为聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚砜、聚醚砜、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈或乙烯-乙烯醇共聚物中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，致孔剂为硝酸锂、氯化钠、氯化钙、硝酸钙、二氧化硅、三氧化二铝、硝酸钙、高岭土、聚乙二醇、聚氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟丙基纤维素中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，第二溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，芯液为水或水和有机溶剂的混合物。

10.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，在凝固浴中停留3～20s后，得到的氧化石墨烯金属/金属氧化物纳米粒子改性的中空纤维超滤膜置于水溶液中润洗24h，最后在甘油水溶液中浸泡保存。