[发明专利]一种高均匀YAG透明陶瓷粉体的球磨制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到YAG透明陶瓷的制备方法，具体涉及到制备YAG透明陶瓷关键步骤之一的球磨工艺方法，主要包括球磨、摇晃、过筛和浆料二次球磨四个步骤，属于透明陶瓷制备技术领域。

技术背景

与单晶相比，激光透明陶瓷材料具有三大显著优势：(1)能实现激活离子的高浓度掺杂和梯度掺杂，(2)具有更高抗热振性和断裂强度，(3)能制备大尺寸和特殊形状的光学组件；此外，透明激光陶瓷还具有烧结温度低、制备周期短、成本低以及质量可控性强等优势。1995年日本科学家Ikesue等(Ikesue,A.；Kinoshita,T.；Kamata,K.；Yoshida,K.Fabricationandopticalpropertiesofhigh-performancepolycrystallineNd:YAGceramicsforsolid-statelasers.JournaloftheAmericanCeramicSociety.1995,78,1033–1040)采用固相反应法制备了散射损耗低达0.009cm^-1的Nd:YAG激光透明陶瓷，其折射率、热导率、硬度等物理特性的测量结果表明，Nd:YAG激光透明陶瓷与Nd:YAG单晶类似，同时研制了世界上第一台激光二极管泵浦的透明陶瓷激光器，其斜率效率达到28％。自此，激光透明陶瓷材料研究被得到广泛重视，日本、美国、法国、俄罗斯、新加坡、韩国以及中国纷纷开展激光透明陶瓷研究。大尺寸的激光透明陶瓷是研制高能高功率激光器的材料基础。

采用固相反应法制备YAG透明陶瓷的工艺步骤一般包括：(1)按设计配方配料；(2)按设计转速和时间，用球磨机球磨原料；(3)出料、烘干、过筛；(4)通过不锈钢模具压片成型；(5)按设计烧结工艺程序真空高温烧结；(6)1400～1500℃空气中退火；(7)激光级精细抛光。这些步骤完成的好坏都会对最终的激光透明陶瓷质量产生影响。在YAG透明陶瓷中，杂相的出现会导致严重的散射损耗，因此YAG透明陶瓷的配方设计均按照YAG的化学式Y₃Al₅O₁₂计算原料Y₂O₃和Al₂O₃的含量，同时为了促进烧结，需组合添加微量的烧结助剂MgO和正硅酸乙酯(SiO₂)，所以采用固相法制备YAG透明陶瓷的难点不在于配方的探索，而在于制备工艺技术的研究，其中就包括球磨工艺步骤。例如，LiuJun等人(LiuJun；LinLi；LiJiang；LiuJing；YuanYong；IvanovMaxim；ChenMin；LiuBinglong；GeLin；XieTengfei；KouHuamin；ShiYun；PanYubai；GuoJingkun.EffectsofballmillingtimeonmicrostructureevolutionandopticaltransparencyofNd:YAGceramics.CeramicsInternational.2014,40(7),9841-9851.))就研究了球磨时间对Nd:YAG透明陶瓷的微结构演变和光学透过率的影响。但是，在关于YAG透明陶瓷的研究文献或专利中，对于球磨工艺步骤的描述，都只还仅限于关键的球磨时间，磨球/YAG原料/球磨介质的比例，以及球磨转速，而都没有介绍在实际球磨过程中的更加精细的、可操作性强的具体方法步骤，进行透明陶瓷研究的科技工作者都知道只根据这些报道的关键参数，是很难重复制备出高质量的YAG透明陶瓷，而起着重要作用的球磨过程精细步骤才是YAG透明陶瓷制备技术的重点探索研究内容。YAG透明陶瓷的球磨过程同时需要达到粉碎原料颗粒和混料均匀目的。但是在工厂制备Y₂O₃或Al₂O₃原料粉体过程中，需要经过煅烧过程，Y₂O₃或Al₂O₃原料粉体或多或少会存在少量难以依靠球磨粉碎的团聚硬颗粒，特别是Al₂O₃原料粉体中这种团聚硬颗粒存在的几率较大。此外，在球磨罐和球磨罐盖的接缝处，或者在球磨罐的顶部(立式行星球磨机)还会出现粉体的沉积，这部分沉积的粉体是无法被充分球磨混匀的，最终会造成球磨粉体的均匀性降低。如果不能在球磨过程中有效粉碎或分离出那些团聚硬颗粒，以及使原料粉体达到充分的球磨混匀，那么经过球磨制备的YAG陶瓷粉体均匀性就会大大降低，这些团聚硬颗粒和具有成分偏析的原料粉体进入到YAG陶瓷坯体中，经过烧结就会形成严重偏析杂相，导致严重的散射损耗。