[发明专利]微米菱形块DOPO‑HQ环三磷腈衍生物及其制备方法

权利要求书

1.微米菱形块DOPO-HQ环三磷腈衍生物，其特征在于其结构通式如下：

，其中R为，形貌为荧光微米菱形块，粒径为4μm~5μm。

2.如权利要求1所述微米菱形块DOPO-HQ环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于微米菱形块DOPO-HQ环三磷腈衍生物的制备方法是按下述步骤进行的：

步骤一、将干燥的DOPO-HQ加入混合溶剂，搅拌至完全溶解；

步骤二、然后加入缚酸剂精制三乙胺，滴加六氯环三磷腈的混合溶剂溶液，然后磁力搅拌或超声条件下回流10~12h；

步骤三、然后浓缩，过滤得到浓缩液，向浓缩液中以1~15 mL/min速度滴加超纯水，再倒入蒸馏水，离心后过滤，得到微米菱形块DOPO-HQ环三磷腈衍生物；

其中，步骤一和步骤二中的有机溶剂相同，所述混合溶剂是四氢呋喃和无水乙醇的混合；

步骤一中DOPO-HQ的摩尔量与混合溶剂的体积比为1mmol:（18~30）mL，步骤二所述六氯环三磷腈与步骤一所述DOPO-HQ的摩尔比为1:（2.7~3.3），步骤二中六氯环三磷腈的摩尔量与缚酸剂的体积的比例为1mmol:（0.5~6）mL，步骤二所述六氯环三磷腈的混合溶剂溶液是由六氯环三磷腈和混合溶剂按六氯环三磷腈的摩尔量与混合溶剂体积的比为1mmol:（10~50）mL的配比配制的；步骤三中，浓缩至DOPO-HQ环三磷腈衍生物的质量与浓缩液体积的比为1g:（4~10）mL，浓缩液与超纯水的体积比为1:（1~20），蒸馏水与超纯水的体积比为（10~20）:1。

3.根据权利要求2所述微米菱形块DOPO-HQ环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于步骤二中回流是在温度为60℃~90℃条件下进行的。

4.根据权利要求2所述微米菱形块DOPO-HQ环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于步骤三超纯水的滴加速度为5~10 mL/min。

5.根据权利要求2所述微米菱形块DOPO-HQ环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于步骤三超纯水的滴加速度为8mL/min。

6.根据权利要求2所述微米菱形块DOPO-HQ环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于所述混合溶剂中四氢呋喃与无水乙醇的体积比为9:1或95:5。

7.根据权利要求2所述微米菱形块DOPO-HQ环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于步骤二中超声回流的反应条件：超声波频率为40HZ、功率为120~210W。