[发明专利]一种制备碳包覆的磷酸铁钠材料的方法在审

专利信息
申请号: 201510605542.6 申请日: 2015-09-22
公开(公告)号: CN105280899A 公开(公告)日: 2016-01-27
发明(设计)人: 张佳峰;刘益;张宝;明磊;王小玮 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 黄纯能;宁星耀
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 碳包覆 磷酸 材料 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种制备电池正极材料的方法,具体涉及一种制备碳包覆的磷酸铁钠材料的方法。

背景技术

自20世纪90年代,锂离子电池因具有高能量密度、质量轻等优点,已广泛应用于移动设备等电子装置。但锂离子电池存在价格高、储量有限等缺陷。钠离子电池较锂离子电池而言,其原料成本比锂离子电池低,电池电位比相应的锂离子电池电位高,且安全性能好。

目前,有关磷酸铁钠材料还未见相关报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是,提供一种制备碳包覆的磷酸铁钠材料的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种制备碳包覆的磷酸铁钠材料的方法,具体步骤如下:

1)将Fe(NO3)3·9H20、NaH2PO4·2H2O根据化学式NaFePO4,按Na:Fe:P的摩尔比为1:1:1的比例放入烧杯中;

2)向上述烧杯中加入葡萄糖,NaFePO4与葡萄糖的质量比为3~4:1;

其中,NaFePO4的质量是以理论生成的质量来计,其质量根据以下化学反应方程式来计算:

Fe(NO3)3·9H20+NaH2PO4·2H2O+1/6C6H12O6·H2O→NaFePO4+3NO+CO2+79/6H2O;

3)向上述烧杯中加入柠檬酸,NaFePO4与柠檬酸的质量比为1~2:1;

其中,NaFePO4的质量是以理论生成的质量来计,其质量根据以下化学反应方程式来计算:

Fe(NO3)3·9H20+NaH2PO4·2H2O+1/6C6H12O6·H2O→NaFePO4+3NO+CO2+79/6H2O;

4)向上述烧杯中加入乙二醇混合均匀;

5)将上述烧杯放入60~90℃的水浴锅中,并进行搅拌;

6)形成凝胶后取出烧杯,放入烘箱中烘干;

7)烘干结束后,将材料取出进行研磨;

8)将研磨后的材料在惰性气氛中煅烧,煅烧的温度为550~650℃,煅烧的时间为6~10h,因未参与步骤(2)反应的葡萄糖在惰性气氛的高温分解作用,使得部分碳保留在主体材料中,得到碳包覆的磷酸铁钠材料。

进一步,步骤4)中,乙二醇加入量与Fe(NO3)3·9H20、NaH2PO4·2H2O、葡萄糖、柠檬酸总重量比为1~3:1。

进一步,步骤5)中,搅拌的速度为150-250r/min(优选200r/min),搅拌的时间为5~10h。

进一步,步骤6)中,烘箱的温度设置为85-95℃(优选90℃),烘干的时间为22-25h(优选24h)。

本发明将Fe(NO3)3·9H20、NaH2PO4·2H2O按比例放入烧杯中,以葡萄糖为碳源,以柠檬酸为凝胶剂,经溶胶-凝胶、烘干后进行烧结,制得碳包覆的磷酸铁钠材料。

本发明制得的碳包覆的磷酸铁钠材料在1C首次放电克容量可达41.8mAh·g-1,经过50次循环后,容量保持率为93.5%。

附图说明

图1为实施例1制备的碳包覆的磷酸铁钠材料的X射线衍射(XRD)图;

图2为实施例1制备的碳包覆的磷酸铁钠材料的1C首次充放电曲线图;

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