[发明专利]一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子复合材料的制备方法领域，具体涉及一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法。

背景技术

石墨烯是近十年发展起来的一种单原子层呈二维网状结构的透明材料，是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成的六角晶格平面薄膜，只有一个或多个碳原子厚度的二维材料，其导电性、导热性、透光性好，机械强度好于现有的其他材料。2004年由英国曼彻斯特大学的Novoselov和Geim用胶带剥离高定向石墨的方法首次成功制得真正能够独立存在的二维石墨烯晶体。石墨烯在平面内有无限重复的周期结构，在垂直于平面的方向只有纳米尺度，可以看作是具有宏观尺寸的纳米材料。石墨烯具有高理论比表面积(约2630m²/g)，大的纵横比(>1000)以及很好的力学强度(杨氏模量为1060GPa)，这些预示着石墨烯对高分子材料高效增强方向具有潜在优势。

勃姆石(boehmite)，一种通常以式AlOOH代表的氧化铝氢氧化物，外观呈现白色粉末，其用途之一是经过煅烧后制备氧化铝粉末，故被称为氧化铝的前驱体，被广泛用于制备复合材料。

但将勃姆石复合氧化石墨烯制备抗磨润滑剂至今未报道过，现有技术中是将烷基胺改性的氧化石墨烯作为抗磨润滑剂，虽然能改善其油溶性，在一定程度上提高了减摩抗磨性能，但氧化石墨烯的分散性不好，反应耗时太长，需120℃反应4天，并且在制备过程中使用了具有强腐蚀性的亚硫酰氯。

发明内容

本发明针对上述不足之处而提供的一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法，该制备工艺是将用偶联剂和纳米球状勃姆石来改性氧化石墨烯，偶联剂是两端都具有活性基团的链状分子，可以将氧化石墨烯与纳米球状勃姆石耦合在一起，既解决了氧化石墨烯的分散性问题，又为氧化石墨烯与纳米球状勃姆石产生协同效应提供条件，制备出一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂，此抗磨润滑剂在摩擦表面之间，同时具有薄膜保护效应和“滚珠”效应，不仅能够有效的减少材料表面的磨损，还能大大降低摩擦副之间的摩擦系数。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备过程如下：

制备过程具体包括以下步骤：

(1)制备氧化石墨烯：将0.8g石墨和20-25mL 95％的浓硫酸混合，600r/min搅拌反应30min后加入1-1.5g NaNO₃反应30-40min，然后加入5-6g KMnO₄反应2h后移入39℃的油浴，再反应2.5h，接着加入40-50mL去离子水，95℃反应1.5h，最后滴加120-130mL 10％H₂O₂，1000r/min搅拌至反应体系的颜色由金黄色开始变黑时加入100mL浓度为0.5mol/L的HCl，1000r/min搅拌10-20min，最后进行抽滤、洗涤至滤液不含硫酸根离子，将滤饼溶入500mL蒸馏水，超声分散1～2h，旋蒸后取黑色粉末，将其置于真空烘箱中60℃烘24h，得氧化石墨烯；

(2)偶联剂接枝氧化石墨烯：称取1g纳米勃姆石和100mL无水乙醇混合，超声分散30min后加入含有2g KH560的20mL无水乙醇，在30℃、氮气保护下反应10h，过滤，将滤饼置于真空干燥箱中60℃真空干燥12h，取出后研磨，得到KH560改性的氧化石墨烯；

(3)纳米勃母石复合氧化石墨烯：称取0.5g KH560改性的氧化石墨烯加入100mL去离子水中，30℃水解反应2h，然后加入0.1-0.2g氧化石墨烯，85℃反应10-12h，常温放置至分层，取下部沉淀，用去离子水洗涤至pH＝7，最后用丙酮洗涤4次，每次使用50mL丙酮，离心，将固体物质烘干，得到纳米勃母石复合氧化石墨烯。

本发明提供的一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法，具有以下几种有益效果：

(1)采用简单易操作的工艺方案，将用偶联剂和纳米球状勃姆石来改性氧化石墨烯，偶联剂是两端都具有活性基团的链状分子，可以将氧化石墨烯与纳米球状勃姆石耦合在一起，既解决了氧化石墨烯的分散性问题，又为氧化石墨烯与纳米球状勃姆石产生协同效应提供条件，制备出一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂，此抗磨润滑剂在摩擦表面之间，同时具有薄膜保护效应和“滚珠”效应，不仅能够有效的减少材料表面的磨损，还能大大降低摩擦副之间的摩擦系数。