[发明专利]一种多官能度化合物改性聚(氨酯‑丙烯酸酯)乳液的制备方法及应用有效
申请号: | 201510602481.8 | 申请日: | 2015-09-21 |
公开(公告)号: | CN105153373B | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 张爱斌;陈正宇;梁茜;宋静 | 申请(专利权)人: | 扬州市祥华新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F222/14;C08F222/20;C08F220/22;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C09D151/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 谈敏 |
地址: | 225600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 官能 化合物 改性 氨酯 丙烯酸酯 乳液 制备 方法 应用 | ||
1.一种多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤A、在干燥的带有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的反应容器中,按一定配比加入第一、二、三类单体,控制温度10~80℃、搅拌速率500~3000 r/min、时间1~4h,滴加1~3滴催化剂,并调节温度至40~90℃、搅拌速率1000~4000 r/min,恒温搅拌1~8 h;
其中,所述第一类单体为聚氧化丙烯二元醇,或者聚环氧乙烷、聚四氢呋喃;
所述第二类单体为异氰酸酯类化合物,其与第一类单体质量比为0.8~1.5︰1;
所述第三类单体为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、2-羟基丙酸、3-(4-羟基苯基)-2-羟基丙酸、2,2-二甲基-3-羟基丙酸或3-环丙基-3-羟基丙酸,其与第一类单体质量比为0.8~1.5︰1;
所述催化剂为有机锡类;
步骤B、将体系调节至50~80℃,缓慢加入一定量丙烯酸酯类封端剂,反应0.5~7 h;
其中,所述丙烯酸酯类封端剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸三氟乙酯或1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯,其与第一类单体物质的量比在1.8~2.2︰1之间;
步骤C、将体系温度调节至20~60℃,加入中和剂调节pH至6.8~7.5之间,反应10~70min;在2000~4000 r/min高速搅拌下将分散剂及树脂改性剂缓慢加入进行分散,即可得到多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;
其中,所述中和剂为有机碱类,或无机碱;
所述分散剂为甲苯、乙醇、丁酮或乙酸乙酯,其与第一类单体体积摩尔数比为200~800mL︰1mol;
其中,所述树脂改性剂为已知多官能度小分子化合物的本体或氨基衍生物;所述多官能度小分子化合物与第一类单体物质的量之比为0.8~1.2:1,再乘以多官能度小分子化合物官能度数的倒数。
2.根据权利要求1所述的多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述第一类单体聚氧化丙烯二元醇为NJ-210、NJ-220、NJ-330。
3.根据权利要求1所述的多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述第二类单体异氰酸酯类化合物为脂肪族二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述催化剂有机锡类,为1~3滴的二月桂酸二异丁基锡(T-12)、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡。
5.根据权利要求1所述的多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制备方法,其特征在于:步骤C中,所述中和剂有机碱类为三乙胺、生物碱。
6.根据权利要求1所述的多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制备方法,其特征在于:步骤C中,所述中和剂为液氨、碳酸钠、碳酸氢钠。
7.根据权利要求1所述的多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制备方法,其特征在于:步骤C中,所述树脂改性剂为三聚氰胺、均苯三甲酸、三乙胺的本体或其衍生物、3,5-二氨基苯甲酸、顺丁烯二酸、二乙烯三胺的本体或其衍生物。
8.根据权利要求1所述的多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述第一类单体为NJ210;所述第二类单体为脂肪族二异氰酸酯,与第一类单体质量比为1.02︰1;所述第三类单体为2,2-二甲基-3-羟基丙酸,与第一类单体质量比为1.02︰1;反应温度60℃、搅拌速度1000 r/min、反应时间2h;所述催化剂为辛酸亚锡,用量为2滴;滴加催化剂后温度80℃、搅拌速率2000 r/min、时间6h。
9.根据权利要求1所述的多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制备方法,其特征在于:步骤B中,所述丙烯酸酯类封端剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,与第一类单体物质的量比物质的量比为2︰1,持续反应2h。
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