[发明专利]一种氧氮分析检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧氮分析检测方法。

背景技术

近年来，随着金属材料的研制和发展，金属中氧氮的测定对高性能钛合金等各种钢铁、有色金属和新型材料的研制和生产必不可少。国外应用惰气熔融热导法和气相色谱法测定金属中氩，有商用仪器出售。但是，此类仪器不能完全排除氮的干扰，定量分析的可信度和准确度均受到影响。国内有此类工作成果，但是分析精度较低，分析下限达不到新材料的要求。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种氧氮分析检测方法，以解决上述背景技术中的缺点。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种氧氮分析检测方法，采用氧氮分析仪对金属材料中的氧氮量进行检测，其具体步骤如下：

（1）将待测金属粉末用镍箔包裹，放入脉冲加热炉中；

（2）打开截止阀，使载气从截止阀出来后，依次经过载气减压阀和载气压力表进入到净化炉中，载气在净化炉中进行过滤和净化后又进入载气净化管进行进一步净化，再依次通过分析气减压阀、分析气压力表、六通阀进入脉冲加热炉；

（3）通电使脉冲加热炉加热，待测金属粉末在镍箔中熔融，在载气气流的带动下，待测金属粉末熔融过程中释放的CO、N₂进入到灰尘过滤管中过滤除尘；

（4）上述通过灰尘过滤管过滤除尘的气体通过六通阀进入转化炉中进行催化，CO转化为CO₂；

（5）从转化炉出来的CO₂、N₂依次经过检测气压调节阀、检测调节压力表、节气阀、流量传感器进入红外检测器，红外检测器对O进行检测，并将检测到的信号输送给计算机进行分析处理；

（6）从红外检测器出来的气体进入CO₂吸收管，CO₂和水汽被CO₂吸收管吸收；

（7）从CO₂吸收管出来的气体经过分析气流量计连接截止阀，通过截止阀接入到热导检测器对N进行测量。

本发明当需要对脉冲加热炉进行冲洗时，卸下灰尘过滤管，调节六通阀，使从载气净化管出来的载气依次通过冲洗调节阀、六通阀进入脉冲加热炉，堵住灰尘过滤管的接头上端2-3秒，然后放开，载气通过冲洗流量计排出，反复几次，直至气路通畅。

本发明所述的氧氮分析仪，包括提气单元、检测单元，所述的提气单元包括载气压力表、净化炉、载气净化管、分析气减压阀、分析气压力表、冲洗调节阀、六通阀、脉冲加热炉、灰尘过滤管、转化炉、样气净化管，载气气瓶的气瓶出口通过截止阀连接载气减压阀，载气减压阀接入净化炉，净化炉与载气净化管连接，载气净化管一路通过分析气减压阀和分析气压力表接入六通阀、再接入脉冲加热炉的进口端，另一路通过冲洗调节阀接入六通阀、再接入脉冲加热炉的进口端，脉冲加热炉的出口端连接灰尘过滤管，灰尘过滤管一路通过六通阀接入转化炉，转化炉与样气净化管连接，另一路通过六通阀连接冲洗流量计，其中，所述的净化炉和转化炉为氧化铜催化炉；所述的检测单元包括检测气压调节阀、检测调节压力表、节气阀、流量传感器、红外检测器、CO₂吸收管，样气净化管通过检测气压调节阀和检测调节压力表连接节气阀，节气阀连接流量传感器，另一路通过节气调节阀连接流量传感器，流量传感器与红外检测器的进气端连接，红外检测器的出气端接入CO₂吸收管，CO₂吸收管连接分析气流量计，再接入截止阀；动力气气瓶的气瓶出口连接动力气减压阀和动力气压力表，动力气减压阀一路与六通阀和脉冲加热炉连接，另一路通过动力气调节气阀接入红外检测器。

本发明所述的节气阀和流量传感器之间设有节气调节阀或流量阀。本发明所述的截止阀为两通电磁阀。本发明所述的载气净化管用于净化载气，上部填充碱石棉，下部填充吸水剂，两端用脱脂棉填充。本发明所述的灰尘过滤管用于过滤从脉冲加热炉流出的载气和被测气，上部填充石英棉，下部填充脱脂棉。本发明所述的样气净化管用于吸收转化炉流出的气体中的水汽，两端填充脱脂棉，中间填充吸水剂。本发明所述的CO₂吸收管用于吸收从红外检测器流出的CO₂和水汽，上部填充碱石棉，下部填充吸水剂，两端用脱脂棉填充。本发明所述的氧化铜催化炉包括炉体，炉体上设有两组引线，一组为测温用的热偶输出线，另一组为加热丝延长线，炉体中间设有石英管，石英管两端用玻璃棉密封，中间填充稀土氧化铜。

优点及有益效果：