[发明专利]一种N,N-二甲基甲酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201510596524.6 | 申请日： | 2015-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN105085301A | 公开（公告）日： | 2015-11-25 |
| 发明（设计）人： | 刘惠峰 | 申请（专利权）人： | 苏州顺唐化纤有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/03 | 分类号： | C07C233/03;C07C231/10 |
| 代理公司： | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 | 代理人： | 马广旭 |
| 地址： | 215425 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 甲酰胺 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）在圆底烧瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安装氮气球，密封反应体系；
（2）加热回流反应30min后，通入氢气作为还原剂，并加入金属还原剂；
（3）继续加热回流反应1-2h；
（4）待反应结束后，倒入装有冰块的锥形瓶中，用乙醇和水交替对烧瓶进洗涤，洗涤液混合均匀并入锥形瓶中，放置24h后析出固体；
（5）抽滤，滤饼用乙醇重结晶得到所需N,N-二甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中圆底烧瓶中充满氧气。
3.根据权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）、（3）中加热回流采用油浴加热的方式。
4.根据权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中加热回流1.5h。
5.据权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中金属还原剂为Pt、Ru、Os中的一种。
6.根据权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述步骤（4）中乙醇和水交替洗涤的次数为2-3次。
7.根据权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述步骤（5）中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
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