[发明专利]低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)在35～55℃的条件下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺置于二甲基乙酰胺溶剂中进行缩聚反应，均苯四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1:1.002～1.008，进行缩聚反应时，先将对苯二胺溶解于二甲基乙酰胺溶剂中，然后分4次添加均苯四甲酸二酐，且在添加均苯四甲酸二酐的过程中，相邻两次时间间隔40～80分钟，前三次中每次的添加量均占余量的45～63％，均苯四甲酸二酐添加完后，再反应160～200分钟，得到固含量在17～23wt％的聚酰胺酸胶液A；

(2)在35～55℃的条件下，将2,3’,3,4’-联苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚置于二甲基乙酰胺溶剂中进行缩聚反应，2,3’,3,4’-联苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:1～1.006，进行缩聚反应时，先将4,4’-二氨基二苯醚溶解于二甲基乙酰胺溶剂中，然后分4次添加2,3’,3,4’-联苯四甲酸二酐，且在添加2,3’,3,4’-联苯四甲酸二酐的过程中，相邻两次时间间隔40～80分钟，前三次中每次的添加量均占余量的45～63％，2,3’,3,4’-联苯四甲酸二酐添加完后，再反应160～200分钟，得到固含量在17～23wt％的聚酰胺酸胶液B；

(3)将聚酰胺酸胶液A和聚酰胺酸胶液B按重量比1:1.3～1.8的比例混合在一起，然后在35～40℃的条件下，高速搅拌反应40～80分钟得到聚酰胺酸胶液C，最后在45℃的条件下，通过添加均苯四甲酸二酐将聚酰胺酸胶液C的粘度控制在300～350pa.s；

(4)对聚酰胺酸溶液C进行消泡处理，然后将聚酰胺酸溶液C通过流涎成型工艺制成薄膜，最后将薄膜送入亚胺化炉内进行双向拉伸、亚胺化和定型处理，即得所述低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜。

2.如权利要求1所述的低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：均苯四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1:1.005，2,3’,3,4’-联苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.003。

3.如权利要求1或2所述的低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：双向拉伸处理的温度为140～220℃，横向拉伸与纵向拉伸的拉伸比均为1.10～1.15，亚胺化处理的温度为400～480℃，时间为3分钟，定型处理的温度为180～230℃，时间为1.5分钟。