[发明专利]一种从DT脱色废活性炭中回收DHPG的方法

说明书

技术领域

本发明属于医药化工技术领域，特别涉及从DT脱色废活性炭中回收DHPG的工艺技术。

背景技术

左旋对羟基苯甘氨酸（DHPG)是重要医药中间体，它是左旋对羟基苯甘氨酸-对甲苯磺酸盐（DT)经纯化、脱色、水解成为DHPG。

DT在脱色过程中，使用活性炭，有一部分DT会被活性炭带走，冬季或温度低的时候被粘附、被带走的量会更多一些。这会造成大量物料浪费，造成DHPG成本升高。同时由于废活性炭中水分含量太高，会加大固体废物的排放量，由于其挟带的部分DHPG的存在，会影响固体废物－废活性炭的再生处理。

采取什么样的方法把这些废活性炭中的可用物DT提取出来，变废为宝，是生产厂家努力的方向。

发明内容

本发明的目的就是针对上述问题，提供了一种从DT脱色废活性炭中回收DHPG的方法，以达到减少浪费的效果。

本发明的技术方案是这样实现的：一种从DT脱色废活性炭中回收DHPG的方法，它包括以下过程：a、废活性炭泡洗，将含有DT的废活性炭投入到60-90°C温度的水中，搅拌；b、固-液分离，将上述a中得到的混合物放入离心机中甩滤，得到滤液和滤饼；c、脱色，将上述b中得到的滤液加热至70-95°C温度，投入新活性炭，搅拌；d、固-液再分离，将上述c中得到的混合液过滤，得到滤液和滤饼；e、水解、结晶：将上述d中得到的滤液在50-75°C条件下滴加10-40％液碱至PH值达到5-7，有结晶物析出.再经固-液分离得到的结晶物就是DHPG粗品。

优选的技术方案是：a、废活性炭泡洗，将含有DT的废活性炭投入到75°C温度的水中，搅拌；b、固-液分离，将上述a中得到的混合物放入离心机中甩滤，得到滤液和滤饼；c、脱色，将上述b中得到的滤液加热至80°C温度，投入新活性炭，搅拌；d、固-液再分离，将上述c中得到的混合液过滤，得到滤液和滤饼；e、水解、结晶：将上述d中得到的滤液在70°C条件下滴加25％液碱至PH值达到6，有结晶物析出.再经固-液分离得到的结晶物就是DHPG粗品。

本发明的有益效果是：这样的方法不仅能有效回收部分价格昂贵的DHPG,减少了固体废物的排放量,同时对下一步废活性炭的再生处理也非常有利.有较高的经济效益和社会价值。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

把500ml纯水、再把1000g含DT的废活性炭（此废活性炭是在合成DHPG进行脱色的活性炭，是反应副产物，下同，含有约2%的DT），加入到1#反应瓶中,启动搅拌装置,启动恒温水浴使温度达到60°C，恒温搅拌0.5h可视为DT已全部溶解到水中，用真空抽滤瓶把混合液抽干,使固液分离，得到稍干的废活性炭780g,滤液转入2#反应瓶中,加入新活性炭1.2g,在70°C条件下搅拌脱色0.5h,然后过滤，滤液进入3#反应瓶中，于50°C条件下,用10%液碱调节PH到5.0,使DHPG结晶析出,然后离心分离出DHPG晶体23.7g,折干品21.3g，检测DHPG旋光为-143.6°（精品DHPG的旋光为-156.0°以上）。

实施例2

把500ml纯水、再把1000g含DT废活性炭，加入到1#反应瓶中,启动搅拌装置,启动恒温水浴使温度达到90°C，恒温搅拌0.5h可视为DT已全部溶解到水中，用真空抽滤瓶把混合液抽干,使固液分离，得到稍干的废活性炭770g,滤液转入2#反应瓶中,加入新活性炭1.2g,在95°C条件下搅拌脱色0.5h,然后过滤，滤液进入3#反应瓶中，于75°C条件下,用25%液碱调节PH到7.0,使DHPG结晶析出,然后离心分离出DHPG晶体24.7g,折干品22.3g，检测DHPG旋光为-141.6°.

实施例3

把500ml纯水、再把1000g含DT的废活性炭，加入到1#反应瓶中,启动搅拌装置,启动恒温水浴使温度达到75°C，恒温搅拌0.5h可视为DT已全部溶解到水中，用真空抽滤瓶把混合液抽干,使固液分离，得到稍干的废活性炭750g,滤液转入2#反应瓶中,加入新活性炭1.2g,在80°C条件下搅拌脱色0.5h,然后过滤，滤液转入3#反应瓶中，于70°C条件下,用25%液碱调节PH到6.0,使DHPG结晶析出,然后离心分离出DHPG晶体25.7g,折干品22.5g，检测DHPG旋光为-148.6°。

从以上实施例足以看出,采用本发明的提供的一种从DT脱色废活性炭中回收DHPG的方法,能够很轻松地把废活性炭中的可用物提取出来，变废为宝,具有较高的经济效益和社会价值。

本发明将不会限制于本文所示的这些实施例，凡是在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。