[发明专利]一种磷酸特地唑胺化合物及其制备方法有效
申请号: | 201510579608.9 | 申请日: | 2015-09-12 |
公开(公告)号: | CN105085570B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 王亚飞;龚红银;王华 | 申请(专利权)人: | 山东罗欣药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/6558 | 分类号: | C07F9/6558 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276017 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 特地 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸特地唑胺化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将磷酸特地唑胺粗品加入到水、甲醇的混合溶剂中,边搅拌边加入;
2)加热回流溶清后经0.45μm的微孔滤膜过滤,降温,保温;
3)再进一步降温,放置3~4小时,抽滤,滤饼以水、甲醇的混合溶剂洗涤,水和甲醇的体积比为1:2;
4)在一定的温度下真空干燥,得磷酸特地唑胺化合物;
步骤1)中所述搅拌速度为360~720转/分钟,加入速度为40~80毫升/分钟;步骤1)中所述混合溶剂与磷酸特地唑胺粗品的体积质量比为20-30ml:1g,水和甲醇的体积比为1:2。
2.根据权利要求1所述的磷酸特地唑胺化合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述降温是指在1~2小时内将温度降到室温,所述保温是指在室温保持3小时;步骤3)中所述降温是指以5℃/h的速度降温至0~-5℃。
3.根据权利要求1所述的磷酸特地唑胺化合物的制备方法,其特征在于步骤4)中所述温度为35℃~45℃。
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