[发明专利]硫化钴镍/碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201510579595.5 | 申请日: | 2015-09-12 |
| 公开(公告)号: | CN105280896B | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
| 发明(设计)人: | 刘天西;张龙生;张由芳;樊玮;黄云鹏;顾华昊 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司31200 | 代理人: | 陆飞,盛志范 |
| 地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫化 纳米 纤维 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫化钴镍/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,持续搅拌,得到均一的粘稠分散液;
(2)将得到的聚丙烯腈分散液进行静电纺丝,得到聚丙烯腈纳米纤维膜;
(3)将得到的聚丙烯腈纺丝膜在空气气氛下进行预氧化,得到预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜;
(4)将所得预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜在惰性气体保护下进行高温碳化,得到碳纳米纤维膜;
(5)将钴盐、镍盐、硫脲和尿素溶于去离子水中,得到均一的盐溶液;
钴盐的质量浓度范围为10~50 mg mL-1,镍盐的质量浓度范围为5~25 mg mL-1,硫脲的质量浓度为10~50 mg mL-1,尿素的质量浓度为10~30 mg mL-1;
(6)将所得到的盐溶液与碳纳米纤维膜进行水热反应,得到硫化钴镍纳米棒/碳纳米纤维复合材料;
所述水热反应,反应温度为160~220℃,反应时间为10~24 h;
(7)将得到的硫化钴镍/碳纳米纤维复合材料在惰性气体保护下进行热处理,以完善硫化钴镍纳米棒的晶体结构。
2. 根据权利要求1所述硫化钴镍/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的静电纺丝,其工艺参数为:静电场电压15~25 kV,纺丝速度0.2~0.4 mm min-1,接收距离15~25 cm。
3. 根据权利要求1或2所述硫化钴镍/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的预氧化,温度为250~300℃,升温速率为1~2℃ min-1,预氧化时间为1~2 h。
4. 根据权利要求3所述硫化钴镍/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的高温碳化过程,惰性气体为高纯氩气或高纯氮气,高温碳化温度为1000~1500℃,高温碳化时间为1~3 h。
5.根据权利要求1、2或4所述硫化钴镍/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的钴盐选自硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、或醋酸钴;镍盐选自硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、或醋酸镍。
6. 根据权利要求5所述硫化钴镍/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(7)中所述的热处理过程,惰性气体为高纯氩气或高纯氮气,热处理温度为250~400℃,热处理时间为1~4 h。
7.一种由权利要求1-6所述制备方法制备得到的硫化钴镍/碳纳米纤维复合材料。
8.根据权利要求7所述的硫化钴镍/碳纳米纤维复合材料作为电催化材料,以及锂离子电池、超级电容器电极材料的用途。
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