[发明专利]一种双检测池的光电化学检测装置及其使用方法有效
申请号: | 201510579315.0 | 申请日: | 2015-09-11 |
公开(公告)号: | CN105203527B | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 康琪;王旭祥;申大忠;马晓龙;熊文静;高艳红 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | G01N21/75 | 分类号: | G01N21/75;G01N21/01 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 赵妍 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 光电 化学 装置 及其 使用方法 | ||
1.一种双检测池的光电化学检测装置,其特征在于:包括样品池、参比池、光源、暗箱以及电压测量记录装置,其中,暗箱的一个侧面设置有光阀组件,样品池和参比池安装在暗箱中,光源安装在光阀组件的一侧;样品池内放置第一光敏电极、第一对电极和待测溶液,参比池内放置第二光敏电极、第二对电极和空白溶液,所述电压测量记录装置分别测量记录第一光敏电极和第一对电极之间的电压以及第二光敏电极和第二对电极之间的电压;
所述第一光敏电极和第二光敏电极均为C3N4修饰的二氧化钛纳米管光敏电极,且尺寸相同;
所述第一光敏电极和第二光敏电极的尺寸相同,长均为30-40mm,宽均为10-15mm;
所述第一光敏电极和第二光敏电极的制备方法与条件相同;
所述二氧化钛纳米管光敏电极的制备方法为:将纯度大于99.8%的金属钛片作为阳极,在5%的氢氟酸溶液中,20V下电解20min,然后在450℃下退火30min即得;
所述电压测量记录装置中检测光电压信号的为双通道色谱工作站,第一光敏电极和第一对电极之间连接有第一电阻,第二光敏电极和第二对电极之间连接有第二电阻,电压测量记录装置分别测量记录第一电阻和第二电阻分担的电压;所述第一电阻和第二电阻上均设置有电阻选择旋钮,第二光敏电极和第二对电极之间连接有微调电阻;
或者所述第一光敏电极和第一对电极之间连接有第一电流-电压转换器,第二光敏电极和第二对电极之间连接有第二电流-电压转换器,第二电流-电压转换器中设置有增益微调旋钮,双通道色谱工作站的双通道分别与第一电流-电压转换器和第二电流-电压转换器相连;或者所述第一电流-电压转换器和第二电流-电压转换器均与差分放大器连接,差分放大器与单通道色谱工作站连接。
2.权利要求1所述的双检测池的光电化学检测装置的使用方法,其特征在于:包括以下步骤:1)进行仪器预热;2)清洗参比池和样品池,将相同且等量的电解质溶液分别加入到参比池和样品池中;3)测定前预处理:在通入惰性气体的条件下照射样品池和参比池,使光电信号趋于稳定,然后将光阀开、关交替进行,调节参比池的增益使参比池的输出信号与测量池一致;4)待测样品的测定,待测样品在无光照条件下加入测量池;测定测量池与参比池之间的光电流差;5)存储分析数据,清洗装置。
3.根据权利要求2所述的使用方法,其特征在于:步骤4)中,待测样品加入样品池2~3min后打开光阀,光照0.5~1min后关闭光阀,如此循环直到测量结束。
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