[发明专利]一种制备可在水中漂浮的成型活性炭方法

说明书

技术领域

本发明涉及活性炭技术领域，特别涉及一种制备可在水中漂浮的成型活性炭方法。

背景技术

成型活性炭具有几何外形规则、密度大、单位体积吸附量高、机械强度好等优点，可广泛用于气体吸附、污水处理、能源存储等诸多领域。制备成型活性炭，可以采用挤出成型法。在挤出成型之前，可添加粘合剂，也可不加粘合剂。其中，不加粘合剂法，制备工艺较为简单。研究表明，以木质纤维素类生物质为原料，H₃PO₄为活化剂，可在无外加粘合剂的情况下制得成型活性炭。近年来，该类制备方法受到较多关注。

例如，楼旭春（化学法制备木质成型活性炭的研究，硕士学位论文，2012，南京林业大学）等将磷酸加入杉木屑，经塑化、成型、炭活化等步骤制得了比表面积达1770m²/g的成型活性炭。李大伟等（李大伟,唐瑞源，田原宇等，Bioresources，2014，9（1），1246-1254）以杨木屑为原料，H₃PO₄为活化剂，经塑化、成型等步骤，在无外加粘合剂的情况下，制得了比表面积为951m2/g的成型活性炭。蒋应梯等（专利公开号：CN103922338A）公布了一种以竹屑等为原料，磷酸为活化剂，制备颗粒活性炭的方法。王志高（王志高，蒋剑春，邓先伦，林产化学与工业，2005，25（2），39-42）等以木屑为原料，磷酸为活化剂，使用捏合机对木屑磷酸混合料进行预处理,制得了脱色用颗粒活性炭。DianaP.Vargas等（DianaP.Vargas，Giraldo,L.，Silvestre-Albero,J.等，Adsorption-JournaloftheInternationalAdsorptionSociety，2011,17（3），497-504）以椰壳为原料，H₃PO₄为活化剂，制得了比表面积达1331m²/g的片状活性炭。之后，该课题组（Vargas,D.P.，Giraldo,L.，Moreno-Pirajan,J.C.，InternationalJournalofMolecularSciences，2012，13（7），8388-8397）又利用棕榈壳和磷酸，在无外加粘合剂的情况下，制得了CO₂吸附用成型活性炭。

上述报道，为用木质纤维素类生物质制备成型活性炭提供了很好的思路。但仍存在如下缺点：1）载磷酸木屑或竹屑经热处理后，具有较高的粘性，加压后还具有流动性，使得物料难以在指定压力下成型，且容易粘附在模具壁面或进入模具缝隙中，从而使脱模困难，甚至破坏形体；2）所得成型活性炭难以长时间漂浮在水中，不适用于需要漂浮的场合。例如，油类等污染物进入江、河、湖等水体后，会漂浮在水面，使用能够漂浮的成型活性炭予以吸附，有利于吸附效率的提高和活性炭的回收。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种制备可在水中漂浮的成型活性炭方法，采用该方法，可将含磷酸物料在稳定的压力下成型，物料不易粘连模具壁，脱模容易，形体规整，且所得成型活性炭能长时间漂浮在水中，比表面积为400-1500m²/g。

其技术方案是：将粉状钠盐加入到被低温加热过的含磷酸木质纤维素类生物质，搅拌均匀后，进行挤压成型、干燥、炭活化、洗涤、干燥，从而得到了可漂浮于水中的成型活性炭；

所述的粉状钠盐为粉末状的氯化钠、硫酸钠或磷酸三钠，粒径为18~150μm，加入量为所用木质纤维素类生物质干基质量的0.1~1.2倍；

所述的木质纤维素类生物质，是指木屑、花生壳、棉花杆或麦秆，粒径为0.1-3.0mm；

所述的含磷酸木质纤维素类生物质，是通过将浓度为20~65wt%的磷酸水溶液，与木质纤维素类生物质混合得到；在该含磷酸木质纤维素类生物质中，磷酸按纯H₃PO₄计，与干基木质纤维素类生物质的质量比为0.1-2.0；

低温加热，是指将含磷酸木质纤维素类生物质在60~100℃下，鼓风加热40-120min。

上述的挤压成型过程中，成型压力可稳定在2-40MPa，保压时间≥30s。

上述的干燥，均是在鼓风干燥箱内，于90~120℃鼓风干燥0.5~18h。

上述的炭活化，是指将物料在惰性气体的保护下，以1~80℃/min的升温速率，加热到400~700℃，并保持0.5~2h。