[发明专利]一种碳包覆材料碳源的检测方法有效
| 申请号: | 201510572641.9 | 申请日: | 2015-09-10 |
| 公开(公告)号: | CN105136830B | 公开(公告)日: | 2017-11-21 |
| 发明(设计)人: | 郑媛媛;靳承铀;薛驰;缪永华 | 申请(专利权)人: | 中天储能科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N23/22 | 分类号: | G01N23/22;G01N1/44 |
| 代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳包覆 材料 碳源 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及材料检测技术领域,具体涉及一种碳包覆材料碳源的检测方法。
背景技术
锂离子电池作为一种绿色新能源技术,有非常重要和广泛的应用前景。其中磷酸铁锂以其来源丰富、价格低廉、较高的比容量以及优良的高温循环性能,成为很具有发展前景的动力电池正极材料。但是磷酸铁锂本身存在着离子传导率和电子传导率较低的问题,大部分磷酸铁锂材料厂家,采用碳包覆的方法来改善磷酸铁锂的导电性。碳包覆的均匀性和一致性对于材料的性能有很大影响,诸如振实密度偏小和克容量小等。大部分材料使用厂家因为没有材料性能的判定的有效方法,造成生产过程中的工艺波动和次品产品的产生。
新兴的电池负极材料SiO,由于其导电性差,需要通过碳包覆手段改善其导电性,碳包覆的均匀性和一致性对材料的性能的发挥有较大的影响,因此就需要通过有效的检测方法,对材料碳包覆情况进行检测。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,现提供一种能够有效的对碳包覆材料碳源的检测方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案是:一种碳包覆材料碳源的检测方法,其创新点在于:经过以下步骤完成检测,具体步骤如下:
(1)将碳包覆材料和纯水放置于烧杯中,然后将烧杯置于加热炉上进行加热,加热至沸腾,所述整个沸腾过程持续时间为4~5min,所述碳包覆材料与纯水的质量比为1:10,所述碳包覆材料的质量为4~6g,所述纯水质量为40~60g;
(2)将步骤(1)所得的带有样品的烧杯,选用干净的铝箔进行密封,放置于无化学药品污染的环境中,使其冷却至20~25℃,所述烧杯内样品分成上中下三层;
(3)步骤(2)的所得的样品分层,用铝箔将最上层漂浮的物质粘在干净的铝箔上,将铝箔放置在真空干燥箱中干燥2h,所述干燥温度为90~110℃;
(4)将步骤(3)所得的制成样品,用扫描电镜观测其二次电子成像,即可找到材料中未起到碳包覆作用的碳源。
进一步的,所述步骤(3)中选取分离后的最上层的样品进行观测。
本发明的有益效果如下:本发明利用加热煮沸的方式,有效的将碳包覆材料中低密度的碳源材料与样品材料分离,同时借助扫描电镜简单有效的将材料中未反应的碳源找出,为碳包覆材料的性能判定提供了有效的依据。
附图说明
图1为本发明的碳源的扫描电镜观测的二次电子成像。
图2为本发明的碳源的扫描电镜观测的二次电子成像。
图3为本发明的碳源的扫描电镜观测的二次电子成像。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种碳包覆材料碳源的检测方法,经过以下步骤完成检测,具体步骤如下:
(1)将碳包覆材料和纯水放置于烧杯中,然后将烧杯置于加热炉上进行加热,加热至沸腾,整个沸腾过程持续时间为4min,碳包覆材料与纯水的质量比为1:10,碳包覆材料的质量为4g,纯水质量为40g;
(2)将步骤(1)所得的带有样品的烧杯,选用干净的铝箔进行密封,放置于无化学药品污染的环境中,使其冷却至20~25℃,烧杯内样品分成上中下三层;
(3)步骤(2)的所得的样品分层,用铝箔将最上层漂浮的物质粘在干净的铝箔上,将铝箔放置在真空干燥箱中干燥2h,干燥温度为90℃;
(4)将步骤(3)所得的制成样品,用扫描电镜观测其二次电子成像,即可找到材料中未起到碳包覆作用的碳源。
经过上述步骤,用扫描电镜观测到的碳源图片如图1所示。
实施例2
一种碳包覆材料碳源的检测方法,经过以下步骤完成检测,具体步骤如下:
(1)将碳包覆材料和纯水放置于烧杯中,然后将烧杯置于加热炉上进行加热,加热至沸腾,整个沸腾过程持续时间为5min,碳包覆材料与纯水的质量比为1:10,碳包覆材料的质量为6g,纯水质量为60g;
(2)将步骤(1)所得的带有样品的烧杯,选用干净的铝箔进行密封,放置于无化学药品污染的环境中,使其冷却至20~25℃,烧杯内样品分成上中下三层;
(3)步骤(2)的所得的样品分层,用铝箔将最上层漂浮的物质粘在干净的铝箔上,将铝箔放置在真空干燥箱中干燥2h,干燥温度为110℃;
(4)将步骤(3)所得的制成样品,用扫描电镜观测其二次电子成像,即可找到材料中未起到碳包覆作用的碳源。
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