[发明专利]一种低温制备五氧化二钒纳米薄膜的方法

说明书

本发明涉及一种低温制备五氧化二钒纳米薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：清洗基片、溶胶制备、成膜和薄膜后处理等步骤。本发明还涉及由所述方法制得的五氧化二钒纳米薄膜以及所述五氧化二钒纳米薄膜在热致相变装置、电致变色装置或气敏装置等中的应用。本发明所述方法具有成膜简单，成本低，可大面积制备等优点，并且该方法通过在密闭环境下进行热处理，显著地降低制备温度，极大降低了制造需要的能耗和成本，并减少环境污染，而且所制得的五氧化二钒薄膜为纳米薄膜，具有较好的结晶度。

技术领域

本发明涉及一种制备纳米薄膜的方法,尤其涉及一种低温制备五氧化二钒纳米薄膜的方法。

背景技术

钒(V)具有很多价态，因此不同的钒氧化合物具有很多重要的应用价值。例如单斜相二氧化钒(VO₂)具有热致相变特征，可用于红外隐身、智能窗、激光防护、电开关、热开关等领域。同样五氧化二钒为钒氧六面体层状排列，非常有利于带电粒子在层间的吸附和脱出，在电致变色、超级电容器等领域有很广泛的应用，同时由于五氧化二钒中V离子d轨道上有空余轨道，在氢离子注入五氧化二钒薄膜时具有非常显著的变色效应，被广泛用于气敏器件。钒氧化物中最稳定的是五氧化二钒，由于不同钒氧化物之间可以通过相互的氧化还原反应互相转换，因此五氧化二钒薄膜的快速低成本制备具有很高的实用价值。

传统的五氧化二钒薄膜的制备方法，包括机械法和化学法。机械法包括化学气相沉积法、物理气相沉积法、磁控溅射法和脉冲激光沉积法等。此类方法成膜致密、均匀，但对设备环境要求苛刻，成本高，大面积制备受设备限制。而化学方法常用的如溶胶凝胶等方法。传统的溶胶-凝胶法不易得到高结晶定向排列的五氧化二钒薄膜，且在热处理过程中需要引入氧气等氧化性气氛，或者对得到的薄膜进行高温热处理。

吴广明等在其论文《纳米结构五氧化二钒薄膜的溶胶凝胶制备与特性研究》中采用溶胶-凝胶技术,以五氧化二钒粉末为原材料制备了纳米结构的五氧化二钒薄膜.然而制备的薄膜需要高温热处理，且薄膜的结晶性并不理想，500℃煅烧的条件下没有出现定向排列。刘亚强在其硕士论文《五氧化二钒溶胶-凝胶法的制备及其特性研究》中采用不同的气氛在不同的温度下进行煅烧，发现在500℃时，出现了定向排列，但其结晶性并不明显。

发明内容

本发明为了解决传统溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜时所碰到的上述一种或者多种问题，将熔融五氧化二钒导入水中并添加稳定剂，制得五氧化二钒溶胶，并采用提拉法得到非晶五氧化二钒薄膜，然后将凝胶膜在密闭环境下进行热处理而得到定向排列的结晶性五氧化二钒薄膜。

第一方面，本发明提供了一种低温制备五氧化二钒纳米薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)清洗基片：使用清洗试剂浸泡所述基片，然后在清洗溶剂中将浸泡过的基片进行超声处理并晾干；

(2)溶胶制备：以1：20至1:80的重量体积比将熔融状态的五氧化二钒导入水中并搅拌，然后加入稳定剂并搅拌，制得五氧化二钒溶胶；

(3)成膜：将清洗过的所述基片在所述五氧化二钒溶胶中提拉得到规定厚度的薄膜并在干燥箱中干燥，从而得到非晶五氧化二钒薄膜；和

(4)薄膜后处理：将所述非晶五氧化二钒薄膜密封在反应釜中于180℃至300℃保温12小时至36小时，从而得到定向排列的五氧化二钒薄膜。

在第二方面，本发明提供了本发明第一方面所述的方法制得的五氧化二钒薄膜。

在第三方面，本发明提供了由本发明第一方面所述的方法制得的五氧化二钒薄膜在热致相变装置、电致变色装置或气敏装置中的应用。

本发明所述的五氧化二钒纳米薄膜的制备方法无需高温热处理，具有工艺简单、方法灵活、环境污染少、能耗低、成本低廉等优点，有利于工业化生产。本发明方法所制得的五氧化二钒薄膜为结晶度高、定向排列、膜层均匀的纳米级薄膜。

附图说明