[发明专利]金属氧化物催化剂中TiO2、V2O5、WO3检测方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，特别涉及一种x射线荧光光谱法检测金属氧化物催化剂中TiO₂、V₂O₅、WO₃的方法。

背景技术

当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。X射线荧光光谱仪特征辐射的产生如图1所示。

特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。两者有这样的关系：

1λ=k(Z-S).]]>

式中k,S是常数，所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。

当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时，若元素和实验条件一样，荧光x射线的强度I_i与分析元素的质量百分浓度C_i的关系可以用下式表示：

Ii=KCiμm]]>

式中μ_m是样品对一次x射线和荧光射线的总质量吸收系数，K为常数，与入射线强度I和分析元素对入射线的质量吸收系数有关。

在一定条件下即样品组成均匀，表面光滑平整，元素见无相互激发，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析

波长色散光谱仪检测原理如图2所示：特征X射线经准直器准直，投射到分光晶体的表面，按照布拉格定律产生衍射，使不同波长的荧光x射线按波长顺序排列成光谱。这些谱线由检测器在不同的衍射角上检测，转变为脉冲信号，经电路放大，最后由计算机处理输出检测结果。

X荧光光谱仪(XPF)能够非破坏性地快速进行多元素分析，可以迅速筛查多种类样品基质如固体、泥浆、粉末、糊状物、薄膜、空气过滤物以及其他很多基质样品中的未知成分，已成为有害物质初步筛选普遍采用的检测方法。X荧光光谱仪是一种比较测量装置，其示值仅仅是一个信号，并不是被测量的量值，只有当用已知量值，如标准物质的量值进行标定，建立起已知量值与示值信号的函数关系后，才能将信号大小转换成被测量的量值。实际工作中，由于基体效应的存在，使得分析元素的浓度和示值信号并不严格成正比，这就需要待测样与建工作曲线的标准样品基材一致。

然而，每个仪器使用者由于各自的特点，其待测样品各不相同，所以有必要根据自身的特点制备符合要求的标准样品。X荧光分析用固体样品的制样方法有粉末压片法和熔融制样法。粉末压片法成本低、速度快、易操作，适用于生产控制，其缺点是此方法制成的样品存在较严重的颗粒效应，容易影响测量结果的准确性。熔融法是将原料熔融后再注入模具成型，用此方法制得的样品强度较高，表面光滑，均匀性好，可以很好第克服颗粒效应。