[发明专利]四氧化三铁磁性载体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性载体的制备方法，具体涉及作为催化剂载体和靶向药物载体用大比表面积四氧化三铁磁性载体的制备方法，属于功能材料制备技术领域。

背景技术

Fe₃O₄属立方晶系，具有反尖晶石结构。因其价格低廉，磁性较好，又具有吸波性能等，可广泛应用于磁流体、复印、吸波材料、真空密封等领域。另外，因为其良好的生物相容性，可以作为靶向药物载体；具有易回收的特点，可以用作催化剂载体。作为磁性载体，要求所制备的磁性粉体具有磁性良好、粒径较小、比表面积大等特点。

目前制备纳米四氧化三铁粉体的方法主要有空气氧化法、微乳液法、热分解法、溶剂热法等。每种方法都具有各自的优缺点。例如，空气氧化法工艺简单，成本较低，适合工业化生产。但是反应过程中影响因素众多，晶粒尺寸、产物纯度等难以控制；微乳液法能有效的避免颗粒团聚，控制粒度，但是其产率较低，且溶剂用量较大；溶胶-凝胶法能制备出高度单分散，粒径分布窄的粉体。但是成本过高。同时凝胶化过程缓慢，生产周期长；溶剂热法反应条件温和，形貌、粒径均可控。目前工业上所制备的四氧化三铁大多粒径较大，比表面积较小，约为4～12m²/g，难以满足作为磁性载体的要求。而一些使用非传统方法(如微乳液法、溶胶-凝胶法等)制备的产品虽然能满足作为磁性载体对粒径和比表面积的要求，但其成本过高，不适宜大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供使用溶剂热法，以格较低的Na₂CO₃作为碱源，制备Fe₃O₄磁性载体的方法，所制备的磁性粉体具有较大的比表面积、较小的粒径、较好的磁性能，以满足作为磁性载体对比表面积、粒径、磁性的要求。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

以FeCl₃·6H₂O为原料，以Na₂CO₃作为碱源，按照一定摩尔比例称取六水氯化铁和碳酸钠溶于乙二醇中配置成混合溶液，在配制好的混合溶液中加入适量的PEG-400作为表面活性剂；然后将所配溶液密封于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入鼓风干燥箱中加热一段时间；待反应液冷却之后，采用磁铁分离方法除去没有磁性的杂质。

本发明选用Na₂CO₃作为碱源，成本较低廉，其价格仅是其它文献中所用NaAc价格的三分之一左右。且其作为强碱弱酸盐，能通过水解反应：

CO₃^2-+H₂O→HCO^3-+OH^-(1)

HCO^3-+H₂O→H₂CO₃+OH^-(2)

产生大量的OH^-，从而发挥沉淀剂的作用。

本发明采用乙二醇作为溶剂。乙二醇具有较低的沸点，在相同温度下产生较大压力，有利于四氧化三铁的矿化成核。同时，乙二醇含有两个醇羟基，具有较强的还原性。能够在溶剂热体系下将Fe³⁺部分还原成Fe²⁺。具体反应式如下：

2Fe³⁺+OHCH₂CH₂OH+2H⁺→2Fe²⁺+CH₃CHO+2H₂O(3)

2Fe³⁺+Fe²⁺+8OH^-→Fe₃O₄+4H₂O(4)

本发明因采用Na₂CO₃作碱源，在反应过程中可发生副反应：

CO₃^2-+Fe²⁺→FeCO₃(5)

为了除去FeCO₃杂质，提高产物纯度，在反应结束后需采用磁铁分离的方法。

本发明的具体步骤如下：

1)将六水氯化铁和碳酸钠混合，溶于乙二醇中，磁力搅拌至完全溶解。然后加入PEG-400，混合均匀。