[发明专利]一种纳米活性碳纤维的制备方法在审
申请号: | 201510566866.3 | 申请日: | 2015-09-08 |
公开(公告)号: | CN105036131A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 袁国辉;刘荣;张芳平;张法宁;黄书;黎恩源 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B31/12 | 分类号: | C01B31/12;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 活性 碳纤维 制备 方法 | ||
1.一种纳米活性碳纤维的制备方法,其特征在于该方法按如下步骤进行:
一、将细菌纤维素浸泡在去离子水中超声洗涤,然后用液氮冷冻后进行冷冻干燥15~30h,获得备用细菌纤维素;
二、将备用细菌纤维素浸泡在氢氧化钾水溶液中,吸收至饱和,获得氢氧化钾/细菌纤维素;
三、将氢氧化钾/细菌纤维素,再用液氮冷冻后进行冷冻干燥40h制得氢氧化钾/细菌纤维素前驱体;
四、将氢氧化钾/细菌纤维素前驱体置于管式炉中进行高温热解,即得纳米活性碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种纳米活性碳纤维的制备方法,其特征在于步骤一所述的细菌纤维素为细菌纤维素边角料。
3.根据权利要求1所述的一种纳米活性碳纤维的制备方法,其特征在于步骤一所述的超声洗涤的条件为超声时间10h,且每一小时更换去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种纳米活性碳纤维的制备方法,其特征在于步骤一所述的冷冻干燥是采用冷冻干燥机进行干燥,干燥时间为24h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米活性碳纤维的制备方法,其特征在于步骤二所述的氢氧化钾溶液是根据碱碳比1:(30~100)的比例进行配制的。
6.根据权利要求1所述的一种纳米活性碳纤维的制备方法,其特征在于步骤二所述的氢氧化钾溶液是根据碱碳比1:50的比例进行配制的。
7.根据权利要求1所述的一种纳米活性碳纤维的制备方法,其特征在于步骤二所述的氢氧化钾溶液是根据碱碳比1:60的比例进行配制的。
8.根据权利要求1所述的一种纳米活性碳纤维的制备方法,其特征在于步骤二所述的氢氧化钾溶液是根据碱碳比1:70的比例进行配制的。
9.根据权利要求1所述的一种纳米活性碳纤维的制备方法,其特征在于步骤四中所述的高温热解的方法为:将所述氢氧化钾/细菌纤维素前驱体置于瓷舟中,然后放入管式炉;向管式炉中通入氩气或氮气3~8h,并将氩气或氮气作为保护气,然后将管式炉以2~4℃/min的速率升温至270℃,再以0.3~0.5℃/min的速率升温至390℃,然后以2~4℃/min的速率升温至700℃~1100℃,保持2~4h,再以3~5℃/min的速率降温至400℃,最后再自然冷却至室温,即完成。
10.根据权利要求1或9所述的一种纳米活性碳纤维的制备方法,其特征在于步骤四中所述的高温热解的方法为:将所述氢氧化钾/细菌纤维素前驱体置于瓷舟中,然后放入管式炉;向管式炉中通入氩气或氮气6h,并将氩气或氮气作为保护气,然后将管式炉以4℃/min的速率升温至270℃,再以0.3℃/min的速率升温至390℃,然后以4℃/min的速率升温至900℃,保持2h,再以5℃/min的速率降温至400℃,最后再自然冷却至室温,即完成。
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