[发明专利]一种利用低品位铝土矿制备氟化铝的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟化铝的制备方法，特别是一种利用低品位铝土矿制备氟化铝的方法。

背景技术

氟化铝是电解铝生产中必须的助溶剂之一，能降低Al₂O₃的熔点并且可以提高电解质的电导率。随着氧化铝工业的发展，氟化铝产品在市场上的竞争日益激烈。我国已探明的铝土矿储量为30.56亿吨，在世界上位居第四，资源充足，分布集中，但99%为一水硬铝石型铝土矿，其特点是难磨、难溶、高硅、低铝硅比，目前我国铝土矿生产氟化铝的工艺以混联法为主，生产流程长、能耗高、建设投资大、产品质量差。为减少传统方法带来的不利影响，结合实际工业化生产需求，如何从低铝硅比的低品位铝土矿中制得氟化铝产品，且制备工艺流程短、能耗低、适合大规模生产是当下亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种利用低品位铝土矿制取氟化铝的方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种利用低品位铝土矿制取氟化铝的方法，包括以下步骤：

盐酸酸浸除铁：向低品位铝土矿中加入盐酸，反应形成浆液；压滤所述浆液，得到含铁浸取液和除铁滤渣；

搅拌捏球：研磨所述除铁滤渣，加入氟化铵固体进行混合，并捏制形成多个混渣颗粒；

高温焙烧脱硅：将多个所述混渣颗粒在300℃～700℃温度下进行焙烧，得到脱硅固体残渣；

氢氟酸超声酸洗：向所述脱硅固体残渣中加入氢氟酸，在超声条件下进行酸洗，去除所述脱硅固体残渣中残留的硅元素和部分钛元素，得到粗品氟化铝；

浓硫酸酸洗除钛：采用浓硫酸酸洗所述粗品氟化铝，去除其中残留的钛元素，得到氟化铝悬浊液；然后对所述氟化铝悬浊液进行过滤、洗涤、干燥处理，得到精品氟化铝。

其中，所述低品位铝土矿中的铝硅比小于等于7。所述低品铝土矿的原矿中以氧化铝、二氧化硅等为主要成分，并含有氧化钛、氧化铁等杂质，而且所述低品铝土矿中的各元素基本上是以氧化物形式存在的，其中的氧化铝具体地主要可分为一水硬铝石、三水铝石和一水软铝石。因此，本文中的“硅脱除率”是指二氧化硅的脱除率；“铁去除率”是指氧化铁的去除率；“钛脱除率”是指二氧化钛的脱除率；“铝含量”是指氧化铝含量，“铝的回收率”是指氧化铝的回收率，“铁含量”是指氧化铁的含量，“硅含量”是指氧化硅的含量。

基于上述，所述盐酸酸浸除铁步骤包括：按照0.5～4mL浓盐酸/1g铝土矿的比例向所述低品铝土矿中，加入浓盐酸，并在40℃～80℃搅拌反应20～40min，形成所述浆液，其中，所述浓盐酸的体积分数为36％～38％；稀释所述浆液，得到稀浆液，过滤所述稀浆液，得到所述浸取液和所述除铁滤渣。

所述低品位铝土矿中的铝几乎都以不溶于酸的形式存在，但是矿石中的氧化铁、少量的三水铝石和一水软铝石等可溶性物质却可以用酸溶解除去，故可用盐酸法处理铝土矿去除绝大部分的氧化铁以及一些酸溶性杂质，避免铁元素在后续工艺中因高温而转变晶格使其难溶于酸，不易去除。其反应方程式主要为：

Al₂O₃+6HCl=2AlCl₃+3H₂O，

Fe₂O₃+6HCl=2FeCl₃+3H₂O。

另外，由于与低品位铝土矿颗粒反应的是浓盐酸，反应后得到的所述浆液中酸的浓度仍然比较高，具有强腐蚀性和挥发性，所以要对所述浆液进行加水稀释，稀释体积倍数为1～3倍，得到所述稀浆液；那么，过滤所述稀浆液要用的压滤机也应选择耐酸、耐腐蚀材质，如聚四氟乙烯。

基于上述，所述搅拌捏球步骤包括：先将所述除铁滤渣置于烘干箱中烘干；再将干燥后的所述除铁滤渣磨碎成150～250目的颗粒，然后与氟化铵固体和少量水混合，捏制成多个混合小球，采用烘箱保温干燥所述多个混合小球去除其中的水分，形成多个所述混渣颗粒。

基于上述，所述高温焙烧脱硅步骤包括：将多个所述混渣颗粒置于流化床反应器中，在300℃～700℃对所多个述混渣颗粒进行焙烧处理，并采用真空泵抽出所述流化床反应器中的气体，使得所述流化床反应器中的真空度维持在0.6～0.8MPa。其中，所述焙烧脱硅步骤中主要涉及的方程式有：

NH₄F=NH₃↑+HF↑，

SiO₂+4HF=SiF₄+2H₂O，