[发明专利]纳米ZnO/C复合光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光催化剂，具体涉及一种纳米ZnO/C复合光催化剂及其制备方法。

背景技术

近年来，随着经济、工业的发展，人口的持续增长，能源危机和环境污染成为当今科技领域的两大主题，特别是环境污染越来越严重，其中水污染尤为突出，引起了人们的高度重视。光催化技术以其催化活性高、低能耗、氧化能力强及无二次污染等优点，被广泛应用于生物难降解的有机废水和综合废水的处理中。在众多半导体光催化剂中，ZnO具有较大的带隙宽（Eg=3.37eV）及较高的电子激发结合能（60meV），并且ZnO的制备方法通常简单、无毒、环境友好，尤其是一维ZnO纳米棒，以其较大的长径比，较高的强度及比表面积受到人们的广泛关注。

然而，由于ZnO是两性物质，在强酸、强碱下易溶解；且受光激发后，产生的电子-空穴对易复合，对可见光的响应性差，使得ZnO的催化活性降低，限制了其在实际中的应用。因此，研究者们采用了许多方法克服上述缺陷，包括结构形貌的调控、离子掺杂、贵金属沉积、半导体基复合等，其中构建复合材料是一种简单有效的改善ZnO光催化活性的方法。

碳材料具有优异的吸附性能，在光降解过程中，可将有机物吸附到催化剂附近，提高催化剂的降解效率；某些碳材料还具有优良的电子存储能力，可以接收半导体迁移到碳上的电子，从而抑制电子与空穴的复合；此外，碳材料具有化学稳定性好等优异性能成为研究的热点。葡萄糖则是一种廉价易得、可作为碳源的理想材料，将其包裹在ZnO纳米微粒表面制备纳米ZnO/C复合光催化剂，一方面可以提高ZnO的耐酸碱腐蚀性；另一方面可充分利用碳的吸附性能，更集中有效地对有机污染物进行吸附及光降解。将碳与纳米ZnO有效地结合，用于废污处理，有望成为人们研究的热点问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米ZnO/C复合光催化剂及其制备方法，具有良好的分散性和较大的比表面积，通过调节反应条件来控制碳层的厚度，从而有效提高复合光催化剂的光催化效率。

本发明所采用的技术方案是：

纳米ZnO/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

步骤一：烟花状纳米ZnO的制备：

将二水合醋酸锌置于陶瓷坩埚中，二水合醋酸锌的体积与坩埚的总容积比例为（2-3）:60，盖上坩埚盖，然后置于箱式电阻炉炉腔中，由室温加热至300℃后，煅烧1-3h，逐渐降至室温，即在坩埚壁上生成烟花状纳米ZnO；

步骤二：纳米ZnO的表面氨基化：

称取步骤一中0.1-0.3g烟花状纳米ZnO，加入到25-35mL无水乙醇中，滴加2.5-3g硅烷偶联剂，超声分散，然后转移至100mL三口烧瓶中，80℃冷凝回流7-8h，离心分离，并用乙醇反复洗涤得氨基化的纳米ZnO；

步骤三：ZnO/C复合光催剂的制备：

称取0.05 g氨基化的纳米ZnO和0.05-0.2g葡萄糖溶于乙醇中，超声分散后，转移至100mL三口烧瓶中，60℃水浴反应2h；接着，将其转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，进行微波辅助水热反应，在180-190℃下反应90-100min，离心收集产物，用无水乙醇反复洗涤，得纳米ZnO/C复合光催化剂。

步骤二中，硅烷偶联剂为KH550。

如所述的纳米ZnO/C复合光催化剂的制备方法制得的纳米ZnO/C复合光催化剂。

光催化剂整体呈现烟花状结构，其长度为3~8μm，直径为30~55nm，碳层均匀包覆于ZnO纳米线表面。

本发明具有以下优点：

本发明采用一步煅烧法制备纳米ZnO，工艺方法简单，制备的产物纯度高，分散性好，可大大提高ZnO的比表面积和结晶度。此外，发明采用“核壳结构”的设计思想，以KH550为桥梁剂，采用其改性纳米ZnO，增加纳米ZnO分散性的同时，可有效地将葡糖糖接枝在ZnO上，然后采用微波水热法进行高温碳化，使碳层均匀包覆在纳米ZnO表面，增强对污染物的吸附作用，进而提高纳米ZnO/C复合光催化剂的光催化效率。

附图说明

图1a：本发明所制备的烟花状纳米ZnO的SEM照片(×5000)。

图1b：本发明所制备的纳米ZnO/C复合光催化剂的SEM照片(×10000)。

图2a：本发明所制备的纳米ZnO/C复合光催化剂的TEM照片(×60000)。

图2b：本发明所制备的纳米ZnO/C复合光催化剂的TEM照片(×6000)。

图3：本发明所制备的纳米ZnO/C复合光催化剂的光催化降解能力曲线。