[发明专利]一种合成1,4-环己烷二甲醇所用的催化剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成1,4-环己烷二甲醇所用的催化剂，具体地说是一种对苯二甲酸二甲酯苯骨架加氢的催化剂。

背景技术

目前市场上出售的1,4-环己烷二甲醇多是用来替代制聚对苯二甲酸乙二醇(PET)树脂时常用的乙二醇。但是，由于二噁英及环境污染问题的严重性，氯乙烯、偏氯乙烯、聚碳酸酯等树脂材料能否由以1,4-环己烷二甲醇改性后的聚酯树脂来代替的研究正在进行当中，欧洲一些国家已经禁止将聚氯乙烯（PVC）薄膜用于食品和药品的包装，以避免PVC产生的污染。而具有热收缩性能的聚酯薄膜可作为PVC薄膜的良好替代品，而1.4-环己烷二甲醇是制备热收缩改性聚酯的重要原料。

分析1,4-环己烷二甲醇生产现状，为了获得较高的1,4-环己烷二甲醇产量，必须改善催化剂性能。国外对这方面已经做了大量的研究，我国对这方面的研究则存在较大差距，因此对于催化剂的研究势在必行。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供了一种制备简便、活性高的合成1,4-环己烷二甲醇所用的催化剂。

为解决上述技术问题，本发明的技术方式是，提供的一种合成1,4-环己烷二甲醇所用的催化剂，包括载体和活性组分，其创新点在于可由下述化学反应得到的产物：

第一步：载体预处理，将颗粒介孔碳在20℃下经硝酸氧化，然后对氧化后的颗粒介孔洗涤和干燥，得到预处理的介孔碳；

第二步：制备活性组分，在0.01mol/L~0.5mol/L的PdCl₂溶液中，加入250g/L氨水，控制氨水的添加量，使的溶液PH值达到6.5~7.5；

第三步：将预处理的介孔碳加入第二步制得的溶液中，在20℃下搅拌，然后再经过滤、洗涤、干燥，得到处理过的样品，把该处理过的样品在氮气中于100~600℃焙烧，焙烧后的样品再于氢气中还原，最终制成催化剂样品。

本发明的优点在于：

本催化剂载体采用介孔炭，使用浸渍法负载活性组分，制备方法简单，无需特殊材料；其适宜的孔道使得催化剂具有良好的目标产品选择性；与活性炭相比，目的产品收率明显提高，与无机氧化物载体相比，废催化剂中活性组分钯易于回收；经过硝酸进行预处理后，催化剂活性明显提高，加氢过程的收率进一步提高，降低了催化剂的消耗。

具体实施方案

实施例一

第一步:载体预处理，将颗粒介孔碳在20℃下经硝酸氧化，然后对氧化后的颗粒介孔碳洗涤和干燥，得到预处理的介孔碳；

第二步：制备活性组分，在0.1mol/的PdCl₂溶液中，加入250g/L氨水，控制氨水的添加量，使的溶液PH值达到7；

第三步：将第一步预处理的介孔碳加入第二步制得的溶液中，在20℃下搅拌，然后再经过过滤、洗涤、干燥，得到处理过的样品，把该处理过的样品在氮气中于100℃焙烧，焙烧后的样品再于氢气中还原，最终制成催化剂样品。

实施例二

第一步:载体预处理，将颗粒介孔碳在20℃下经硝酸氧化，然后对氧化后的颗粒介孔碳洗涤和干燥，得到预处理的介孔碳；

第二步：制备活性组分，在0.2mol/L的PdCl₂溶液中，加入250g/L氨水，控制氨水的添加量，使的溶液PH值达到7；

第三步：将预处理的介孔炭加入第二步制得的溶液中，在20℃下搅拌，然后再经过过滤、洗涤、干燥，得到处理过的样品，把该处理过的样品在氮气中于200℃焙烧，焙烧后的样品再于氢气中还原，最终制成催化剂样品。

实施例三

第一步:载体预处理，将颗粒介孔碳在20℃下经硝酸氧化，然后对氧化后的颗粒介孔碳洗涤和干燥，得到预处理的介孔碳；

第二步：制备活性组分，在0.3mol/L的PdCl₂溶液中，加入250g/L氨水，控制氨水的添加量，使的溶液PH值达到7；

第三步：将预处理的介孔炭加入第二步制得的溶液中，在20℃下搅拌，然后再经过过滤、洗涤、干燥，得到处理过的样品，把该处理过的样品在氮气中于300℃焙烧，焙烧后的样品再于氢气中还原，最终制成催化剂样品。

实施例四

第一步:载体预处理，将颗粒介孔碳在20℃下经硝酸氧化，然后对氧化后的颗粒介孔碳洗涤和干燥，得到预处理的介孔碳；