[发明专利]防静电聚酰亚胺屏蔽黑膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，尤其是防静电聚酰亚胺屏蔽黑膜的制备方法，属于抗静电同时具有屏蔽效果的薄膜领域。

背景技术

聚酰亚胺薄膜（PI膜）自上世纪60年代投入应用以来，以其优异的热性能，介电性能和机械性能等使其成为电子和航天等工业领域的首选材料。随着电子产业的发展，对聚酰亚胺特性要求越来越高。

由于通用高分子材料的绝缘特性，在使用过程中不免会有静电积聚。静电轻度积聚时给生活带来麻烦和不便，而严重积聚时就不仅仅是麻烦的问题，有时甚至会造成人员伤亡和设备的损毁。因此如何消除高分子材料的静电危害是人们多年来持续探索的重要技术课题。中国专利20111002377.57中公开了加入导电炭黑、偶联剂制备的抗静电聚酰亚胺薄膜，中国专利201110265940.X中公开了加入碳纳米管、聚苯胺、聚丙烯酸制备的抗静电聚酰亚胺薄膜，201410341743.5公开了加入碳石墨烯制备的抗静电聚酰亚胺薄膜，20140421364.7公开了单面涂氧化石墨烯制备单面抗静电的聚酰亚胺薄膜，同时中国专利20120277962.2公开了添加炭黑和偶联剂制备的黑色聚酰亚胺薄膜，这些专利都起到了抗静电黑膜等单个的优良性能，但是在屏蔽方面效果并不明显，而防静电同时具有电磁屏蔽作用的聚酰亚胺黑膜，可以应用于对外部电场比较敏感需要加以屏蔽的高端柔性线路板等电子领域。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种既能防静电又能起到电磁屏蔽作用的防静电聚酰亚胺屏蔽黑膜的制备方法。

为了实现上述目的，本发明所设计的防静电聚酰亚胺屏蔽黑膜的制备方法，包括采用添加剂和聚酰胺酸，其中添加剂占聚酰胺酸中的重量比为0.5%~5%；所述添加剂由纳米镍粉、碳黑和偶联剂组成，其中纳米镍粉占添加剂总量的1%~8%；碳黑占添加剂总量的90%~98%；偶联剂占添加剂总量的1%~2%，同时纳米镍粉的粉末粒度直径为0.15 nm 至10 nm。

所述偶联剂为硅烷偶联剂，具体是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3 环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基二甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。

所述聚酰胺酸由二胺和二酐在溶剂中缩聚而得，其中所述二胺为4,4-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(PPD)、4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA)中的一种或几种；

二酐为均苯四甲酸二酐(PMDA)、联苯四甲酸二酐(BPDA)、酮酐(BTDA)、二苯醚四甲酸二酐(ODPA)中的一种或几种；

溶剂是二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或几种；

合成时，首先将纳米镍粉、碳黑和偶联剂这三种添加剂溶解在溶剂中，然后将二胺和二酐按等摩尔比计算各自所需的反应量，合成得到聚酰胺酸，其合成过程中，先将计算所需的二胺放入反应釜中，并用溶剂溶解，然后再加入计算所需二酐的99%到反应釜中；最后加入合成反应时尚未加入的余下1%的二酐，以控制最后反应生成物的粘度达到90000±5000CP，然后脱泡流延成膜即可。

按本发明的制备方法得到的一种防静电聚酰亚胺屏蔽黑膜，其优点是结合金属纳米镍粉和导电炭黑的共同功效，纳米镍粉主要起到电磁屏蔽作用和部分的防静电效果，炭黑起到防静电效果和着色的作用，实现防静电黑膜的效果，偶联剂主要起到促进分散，稳定工艺生产的作用，最终制备的聚酰亚胺薄膜不仅具有防静电的效果，其体积电阻率在10⁴Ω•cm~10⁹Ω•cm，同时具有良好的电磁屏蔽效果，其屏蔽效能采用同轴测试法测得为40 dB ~45dB，可将其应用于高端柔性线路板等电子领域。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

实施例1：

本实施例所提供的一种防静电聚酰亚胺屏蔽黑膜的制备方法，包括采用添加剂和聚酰胺酸，其中添加剂占聚酰胺酸中的重量比为0.5%；所述添加剂由纳米镍粉、碳黑和偶联剂组成，其中纳米镍粉、碳黑、偶联剂三种添加剂的比例为2%：97%：1%。所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述聚酰胺酸由4,4-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐在二甲基乙酰胺中缩聚而得。