[发明专利]一种选择性还原4‑硝基苯乙腈和醛缩合反应产物的方法有效
| 申请号： | 201510563570.6 | 申请日： | 2015-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN105061257B | 公开（公告）日： | 2017-03-22 |
| 发明（设计）人： | 王周玉;石荣华;蒋光有;刘斯宇;谭平;翁光林;张曼;刘敏 | 申请（专利权）人： | 西华大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/35;C07C255/37;C07C255/51 |
| 代理公司： | 四川君士达律师事务所51216 | 代理人： | 芶忠义 |
| 地址： | 610039 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 选择性 还原 硝基苯 缩合 反应 产物 方法 | ||
1.一种选择性还原4-硝基苯乙腈和醛缩合反应产物的方法，其特征在于，所述选择性还原4-硝基苯乙腈和醛缩合反应产物的方法包括以下步骤：
首先将4-硝基苯乙腈，醛，碳酸钾和二氢吡啶酯加入2mL水中，醛，4-硝基苯乙腈和二氢吡啶酯的摩尔比为1：1.2：1.2，醛和碳酸钾的摩尔比为1：0.2～1:2，加热升温至60-100℃，并于该温度下搅拌反应12-24h；
其次向所得的溶液中以体积比2:5的比例加入有机溶剂萃取至少三次；
再次将所得有机层合并，干燥，减压蒸馏，然后柱层析，即得还原产物2-(4-硝基苯基)-3-芳基丙腈。
2.如权利要求1所述的选择性还原4-硝基苯乙腈和醛缩合反应产物的方法，其特征在于，所述醛的结构通式为：
其中所述R1包括-Ph，-4-CH3Ph，-4-CH3OPh，-4-FPh，-4-ClPh，-4-CNPh，-4-BrPh，-2-NO2Ph，-3-NO2Ph，-4-NO2Ph，反应式如下：
3.如权利要求1所述的选择性还原4-硝基苯乙腈和醛缩合反应产物的方法，其特征在于，所述反应溶剂为水；所述萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷；所述干燥使用的干燥剂为硫酸镁或硫酸钠；所述减压蒸馏于旋转蒸发仪中进行；所述柱层析使用的固定相为硅胶柱，流动相由石油醚与乙酸乙酯按照体积比15:1～5:1配制。
4.如权利要求1所述的选择性还原4-硝基苯乙腈和醛缩合反应产物的方法，其特征在于，所述还原剂为二氢吡啶酯。
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