[发明专利]共聚柱5芳烃在CHCl3

说明书

本发公开了共聚柱5芳烃检在CHCl3体系中比色检测氯化十六烷基吡啶的应用，属于化合物检测技术领域。具体是将共聚柱5芳烃用CHCl3配成主体溶液；分别配置表面活性剂氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷基吡啶、溴化十六烷基三甲胺、三甲胺乙醇溶液、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠的CHCl3溶液作为客体溶液；将客体溶液加入到上述主体溶液中，若主体溶液的荧光猝灭，则说明加入客体溶液是氯化十六烷基吡啶；若主体溶液的荧光没有发生变化，则说明客体溶液不是氯化十六烷基吡啶。该方法监测氯化十六烷基吡啶具有快速、灵敏高等特点，为单一选择性检测表面活性剂开辟了新方向。

技术领域

本发明涉及一种表面活性剂氯化十六烷基吡啶的检测方法，尤其涉及一种利用共聚柱5芳烃检测氯化十六烷基吡啶的方法，属于化合物检测技术领域。

背景技术

表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用，成为一类灵活多样、用途广泛的精细化工产品。表面活性剂除了在日常生活中作为洗涤剂，其他应用几乎可以覆盖所有的精细化工领域。氯化十六烷基吡啶是一种阳离子季铵化合物，在生活中也是一种非常重要的表面活性和杀菌剂。在同等使用条件下，该产品对异养菌、铁细菌和硫酸盐不愿菌杀灭率均优于十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵及其他常用的季铵盐杀菌剂。投加物料采用冲击式投料，一般使用浓度为20~80mL/L。然而氯化十六烷基吡啶的含量较大则有毒。因此，对于氯化十六烷基吡啶的检测是一项十分重要的工作。目前，对于氯化十六烷基吡啶的检测，通常使用比色法检测，或用一色一质联用法测定。这些检测方法需要检测时间较长，检测不明显或要借助较复杂的仪器检测。

柱芳烃作为一类新的大环分子在主客体化学方面已经展示出非常出色的效果。通过对柱芳烃结构的修饰，许多主客体化学体系得到很好的发展。众所周知，共聚柱5芳烃提供一个很好的空腔结构，所以具有合适结构大小的客体分子可以穿入到它的空腔中达到主客体包结的结果。吡啶衍生物与传统的大环分子比如冠醚，环糊精，杯芳烃构造主客体包结物。因此，利用柱芳烃的这种性质，可作为新的识别体系用于吡啶的识别。

发明内容

本发明的目的是根据柱芳烃的性质，提供共聚柱5芳烃在CHCl3体系中比色检测氯化十六烷基吡啶的应用。

一、分子共聚柱5芳烃的制备

本发明超分子共聚柱5芳烃的制备方法，包括以下工艺步骤：

（1）中间体的合成：以乙醇为溶剂，氢氧化钠和碘化钾为催化剂，氮气保护下，对苯二酚与溴代十六烷以1:1~1:1.2的摩尔比回流反应20~24h，冷却，抽滤掉无机盐，减压旋蒸干溶剂，氯仿溶解，蒸馏水萃取，然后用无水硫酸钠干燥，有机相用柱色谱分离，得到中间体；氢氧化钠的用量为对苯二酚摩尔量的3~4倍；碘化钾的用量为对溴代十二烷的0.5~1倍；

（2）共聚柱5芳烃的合成：以1,2-二氯乙烷为溶剂，三氟化硼乙醚为催化剂，多聚甲醛、中间体和对苯二甲醚为原料，于室温反应6~8h；然后用甲醇沉淀，氯仿溶解，蒸馏水萃取，有机相用柱色谱分离，得共聚柱5芳烃。对苯二甲醚的用量为多聚甲醛摩尔量的0.8~1倍；中间体的用量为对苯二甲醚的摩尔量的4~6倍；催化剂三氟化硼乙醚的用量为多聚甲醛摩尔量的0.5~1倍。

共聚柱5芳烃标记为DCP5-16，其结构式如下：

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二、共聚柱5芳烃色检测氯化十六烷基吡啶的应用