[发明专利]一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法

说明书

技术领域

本发明是涉及一种回收三乙胺的方法，特别涉及一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法。

背景技术

在碳烯青霉素关键中间体4AA合成中要使用到三乙胺作为反应过程中的膊酸剂，由于合成中三乙胺的用量较大，且反应完全后，均以三乙胺盐酸盐或磷酸盐的形式存在水中，导致排出的废水氨-氮过高，通过一般的生化好氧-厌氧处理难以达到预期的排放要求。为了达到废水排放的减量化，从源头上控制污染因子的排出，加强废水中有机胺类化合物的回收是唯一的办法。

为实现上述目的，需要找到一种回收率高，回收纯度高，可减少废水中难处理污染因子的排入，可用于实际生产的方法。通过这种方法改进即可降低碳烯青霉素关键中间体4AA的生产成本，又可减少废水中难处理污染因子的排入，以达到废水特征因子减排的目的。

发明内容

本发明公开了一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其包括以下步骤：(一)、将所述废水加热至60℃后，加入纯度20％的液碱，将所述废水调节至PH值为8-10，(二)、保温半小时，将三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离出来，(三)、保温结束后，静置分层，分去水层。在分去所述水层后，在剩下的有机层加入无水硫酸钠干燥1小时，过滤。

进一步地，将所述过滤后的滤液在常压下蒸馏，收集馏分。

优选地，在所述常压蒸馏的步骤后，收集88-90℃馏分。

优选地，将在所述常压蒸馏的步骤后，收集89℃馏分。

优选地，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为8。

优选地，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为9。

优选地，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为10。

本发明的显著优点：

1、本发明所提供的从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，回收率高，回收纯度高，可减少废水中难处理污染因子的排入，废水中回收三乙胺，减少废水中三乙胺的含量，达到降低废水中氨-氮的目的。

2、回收得到的三乙胺，其质量满足现有原料的质量标准，可以用于生产中，大大降低三乙胺使用，降低生产成本，减少有机氨-氮的排放，达到降低废水中特征因子的目的。

3、工业化生产操作简单，通过这种方法改进即可降低碳烯青霉素关键中间体4AA的生产成本，又可减少废水中难处理污染因子的排入，以达到废水特征因子减排的目的，即可降低成本，又可以提高效率，可用于实际生产。具有显著的环保、经济双重效益，符合污水特征因子减少目的。

具体实施方式

下面结合优选实施方式对本发明技术方案进行详细说明。

本发明公开了一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其包括以下步骤：(一)、将所述废水加热至60℃后，加入纯度20％的液碱，将所述废水调节至PH值为8-10，(二)、保温半小时，将三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离出来，(三)、保温结束后，静置分层，分去水层。在分去所述水层后，在剩下的有机层加入无水硫酸钠干燥1小时，过滤。进一步地，将所述过滤后的滤液在常压下蒸馏，收集馏分。为了得到纯度较高的纯度优选地，在所述常压蒸馏的步骤后，收集88-90℃馏分。这种情况下，回收的三乙胺纯度大于99％，水份小于0.5％，回收率达90％以上，其质量达到同类原料进厂标准，用于实际生产，对合成反应无任何不良影响。回收的三乙胺纯度更大，回收率更高，优选地，将在所述常压蒸馏的步骤后，收集89℃馏分。

实施例1

取反应废水1000ML，加热至60℃后，用20％的液碱调节至PH至8，再保温半小时，，保温结束后，静置分层，分去水层，有机层加入30g无水硫酸钠干燥1小时，过滤，滤液常压蒸馏，收集88-90℃馏分，得三乙胺152g，纯度大于99.18％，水份小于0.31％。

实施例2

取反应废水1000ML，加热至60℃后，用20％的液碱调节至PH至9，再保温半小时，，保温结束后，静置分层，分去水层，有机层加入30g无水硫酸钠干燥1小时，过滤，滤液常压蒸馏，收集88-90℃馏分，得三乙胺160g，纯度大于99.26％，水份小于0.31％。

实施例3

取反应废水1000ML，加热至60℃后，用20％的液碱调节至PH至10，再保温半小时，，保温结束后，静置分层，分去水层，有机层加入30g无水硫酸钠干燥1小时，过滤，滤液常压蒸馏，收集88-90℃馏分，得三乙胺162g，纯度大于99.46％，水份小于0.39％。