[发明专利]一种H酸的硝化液中残留硝酸的资源化利用的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化工的技术领域，涉及活性染料中间体H酸的硝化液中残留硝酸的资源化利用的方法，更具体地，涉及一种以精萘为原料，经磺化、硝化后，采用引入有机溶剂，与硝化液中残留的硝酸发生原位反应，可以有效地控制硝酸含量低于100ppm。本发明的特点具有生产环境安全环保、生产成本低和设备投资少。

背景技术

H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐)主要通过如下步骤进行生产：(1)萘磺化得1,3,6-萘磺酸；(2)1,3,6-萘三磺酸硝化生成1-硝基-3,6,8-萘三磺酸，并使硝化混合物脱尽二氧化氮；(3)硝化混合物用氨水中和；(4)中和产物硝基萘三磺酸三铵盐还原，用硫酸和食盐析出还原酸化产物氨基T酸；(5)将氨基T酸转变成钠盐，碱熔、酸析，得到H酸。其中，1-硝基-3,6,8-萘三磺酸反应的主要过程用化学式表示如下：

公开号为CN 103739524A的中国专利，公开了去除硝化液中残留的硝酸的现行的处理方法，硝化后的料经缓冲罐后流出反应体系，进入脱硝釜，硝化物料与水以1:0.5的体积进行混合，控制温度为90℃，在2小时内完成脱硝，脱硝产生的氧化氮气体，经冷凝器冷却至50℃后用碱吸收。然而，此工艺会产生 大量的氮氧化合物有毒物质，存在较大的安全环保隐患，并且需要长时间高温热处理，能耗大，设备选型困难，采用高温热分解硝酸从而达到脱硝目的的传统工艺存在显著的问题，有待解决。

为此，本发明专利以精萘为原料，经磺化、硝化后，加水稀释至所需的硫酸脱水值(DVS)，然后引入有机溶剂，与硝化液中残留的硝酸发生原位反应，从而达到去除硝酸的目的，具有以下几个优点：

(1)硝酸去除率高。采用引入有机溶剂，与硝化液中残留的硝酸发生原位反应，可以有效地控制硝酸含量低于100ppm；

(2)操作方便简单。将硝化反应结束后的硝化液，滴加至溶剂中，继续搅拌反应数小时后，分层即可；

(3)安全环保低能耗。溶剂原位法脱硝过程，不产生氮氧化合物，无需高温热处理。

发明内容

本发明属于有机化工的技术领域，涉及活性染料中间体H酸的硝化液中残留硝酸的资源化利用的方法，更具体地，涉及一种以精萘为原料，经磺化、硝化后，采用引入有机溶剂，与硝化液中残留的硝酸发生原位反应，可以有效地控制硝酸含量低于100ppm。本发明的特点具有生产环境安全环保、生产成本低和设备投资少。

附图说明

图1是H酸的硝化液中残留硝酸的资源化利用的流程图。

一种H酸的硝化液中残留硝酸的资源化利用的方法，包括如下步骤：

(1)将有机溶剂投至反应瓶中，开启搅拌；

(2)往脱硝前的硝化液中加入水，稀释至所需的硫酸脱水值(DVS)，然后，加至上述有机溶剂中，反应数小时；

(3)反应结束后，分层，油层为有机溶剂与有机硝化物的混合物，水层为脱硝后的H酸硝化物；

(4)油层蒸馏，分离有机溶剂和有机硝化物，回收的有机溶剂直接套用至步骤(1)。

上述步骤(1)中，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、苯甲醚、苯甲酰胺、苯甲酸甲酯、N,N-二甲基苯胺中的一种或多种的混合物，其用量为残留硝酸摩尔数的1～500倍。

上述步骤(1)中，所述有机溶剂用量为有机硝化物摩尔数的0.5～2倍。

上述步骤(2)中，所述硫酸脱水值(DVS)为0.5～8。

上述步骤(2)中，所述反应温度为-20～80℃，反应时间为0.5～20h。

上述步骤(4)中，所述蒸馏真空度为0.1～101kPa。

上述步骤(4)中，所述回收的有机溶剂中有机硝化物重量含量0～20％。

本发明解决了现有H酸高温脱硝过程中所存在的问题，提出了一种操作简便、安全环保的硝酸资源化利用的方法，其具备以下优点：(1)采用引入有机溶剂，与硝化液中残留的硝酸发生原位硝化反应，可以有效地控制硝酸含量低于100ppm；(2)将硝化反应结束后的硝化液，滴加至溶剂中，并继续搅拌反应数小时后，分层即可，操作非常方便；(3)溶剂原位法脱硝过程，不产生氮氧化合物，无需高温热处理，安全环保低能耗，符合清洁生产的要求。

具体实施方式

下面的实施例对本发明进行更详细的阐述，而不是对本发明的进一步限定。除非另有说明，其中的“％”均为“质量％”。

实施例1