[发明专利]一种自支撑类三维泡沫状多孔碳膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于三维碳膜技术领域，更具体地，涉及一种基于泡沫镍基底的自支撑类三维泡沫状多孔碳膜的制备方法。

背景技术

碳膜包含sp3杂化、sp2杂化和sp1杂化的化学键，其中绝大多数是sp2杂化和sp3杂化的化学键。碳膜中三种化学键含量不同其性能有差别极大，因此碳膜具有及其广泛的应用范围。多孔碳膜具有高比表面积，高的导热率，高导电性，低密度，高化学稳定性和丰富而广泛的多孔结构，使其在电子、机械、传感等领域具有广泛的应用，特别是在储能原件中作为电极材料。但多孔碳中的孔径分布小，不利于电解液和离子输运。三维泡沫状多孔碳膜除了具有多孔碳膜的优势外，还具有分级的多孔结构，该结构具有快速的质量和电荷传输通道。使其可以广泛应用于吸附，储氢，催化和能源储能装置中。

目前，多孔非晶碳膜的制备方法有很多，包括模板法，活化法，纳米铸造法等。但是这些技术都存在过程复杂，耗费时间，效率低下，难以控制、生产成本高和污染环境等问题。更重要的是，这些方法不能用于制备三维泡沫状多孔碳膜。由此可以看出，目前非晶碳薄膜制备技术存在一些缺陷制约了其基础研究和应用。

目前，化学气相沉积(chemicalvapordeposition-CVD)是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。但是一般的化学气相沉积方法只能在基体表面形成产物，本专利通过对参数的调控用CVD法在基体的内部渗入碳原子，在基体腐蚀溶解的过程中形成碳膜。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种自支撑类三维泡沫状多孔碳膜的制备方法，其目的在于解决现有技术的制备方法中过程复杂、耗费时间、效率低下、难以控制，生产成本高的技术问题。

本发明提供了一种自支撑类三维泡沫状多孔碳膜的制备方法，包括下述步骤：

S1：将泡沫镍超声清洗干净，并干燥后放入管式炉中；

S2：向所述管式炉中通入惰性气体并保持泡沫镍处于常压惰性环境中；

S3：对所述管式炉的工作区间进行升温使其达到550℃-620℃，再向所述管式炉中通入5sccm-100sccm的氢气，对所述泡沫镍进行550℃-620℃高温处理20分钟～50分钟；

S4：向所述管式炉中通入5sccm-100sccm碳氢化合物，使得泡沫镍催化碳氢化合物裂解后生成碳原子并溶入泡沫镍中形成含碳泡沫镍；

S5：对所述管式炉进行降温处理后获得含碳泡沫镍；

S6：将含碳泡沫镍浸泡在腐蚀液中，待含碳泡沫镍中的镍原子被腐蚀完后获得自支撑类三维泡沫状多孔碳膜。

更进一步地，在步骤S4中，生长温度为550℃-620℃，生长时间为5分钟～60分钟，生长气压为常压。

更进一步地，所用基底为泡沫镍，所述泡沫镍的厚度100μm-1000μm。

更进一步地，在步骤S5中，所述腐蚀液为氯化铁水溶液，稀盐酸溶液，稀硫酸溶液和稀硝酸溶液中至少一种。

更进一步地，在步骤S2中，所述惰性气体为氩气或氦气中至少一种或两种气体混合。

更进一步地，所述碳氢化合物为甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、己烷、戊烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、丙烯、乙烯、丁烯、戊烯、乙炔中任意一种或任意多种的组合。

更进一步地，所述自支撑类三维泡沫状多孔碳膜的厚度为70nm-500nm，孔直径为1nm-90nm。

本发明在较低的生长温度下获得了自支撑类三维泡沫状多孔碳膜，此碳膜具有独特的三维泡沫状和多孔结构，而且可以自支撑，方便转移到任何基底上进行各种相关研究。与目前碳膜制备的技术相比，本发明具有以下优点：(1)自支撑，可以转移到任何基片上；(2)操作简单和制备过程快捷；(3)设备简单和成本低；(4)碳膜具有三维泡沫状结构；(5)可以制备大面积碳膜；(6)生长温度较低，工艺环保；(7)碳膜具有多孔结构，厚度可以方便控制等。

附图说明

图1是本发明实施例提供的自支撑类三维泡沫状多孔碳膜的制备装置的结构示意图；

图2是本发明实施例提供的自支撑类三维泡沫状多孔碳膜的制备方法的实现流程图；

图3是本发明实施例3所制备的自支撑类三维泡沫状多孔碳膜的的拉曼光谱图；