[发明专利]一种铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

将完全溶解好的聚丙烯腈和硝酸铜的二甲基亚砜混合溶液缓慢滴入浓度为9.7g/L～25.0g/L的氢氧化钠水溶液中，在硝酸铜与氢氧化钠发生离子交换反应生成氢氧化铜的同时聚丙烯腈分子链遇水蜷缩析出，通过控制二甲基亚砜与水的体积比控制复合微球的大小及溶胀程度，然后再加入抗坏血酸水溶液，将氢氧化铜原位还原为氧化亚铜，得到纳米氧化亚铜/聚丙烯腈复合微球，然后经氮气气氛下热处理，在聚丙烯腈发生环化、脱氢反应形成共轭结构的同时使少量氧化亚铜还原为单质铜，得到铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂。

2.如权利要求1所述的一种铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法，其特征在于包括下述具体步骤：

a.将硝酸铜及聚丙烯腈分别溶解于二甲基亚砜中，待溶解完全后再将硝酸铜溶液和聚丙烯腈溶液在搅拌下混合均匀，配成硝酸铜浓度为52.0g/L～209.0g/L、聚丙烯腈浓度为6.0g/L～8.0g/L的二甲基亚砜混合溶液；将氢氧化钠固体溶于蒸馏水中配成氢氧化钠浓度为9.7g/L～25.0g/L的氢氧化钠水溶液；将抗坏血酸溶于蒸馏水中，配成抗坏血酸浓度为20.0g/L～55.0g/L的水溶液；

b.取步骤a所述二甲基亚砜混合溶液25.0mL～30.0mL，在搅拌下滴加到100mL的步骤a所述氢氧化钠水溶液中，控制滴加时间为30min～50min，滴加完毕后持续搅拌30min～60min，得到纳米氢氧化铜/聚丙烯腈悬浮液；

c.将步骤a所述抗坏血酸水溶液50mL滴加入步骤b所述纳米氢氧化铜/聚丙烯腈悬浮液中，控制滴加时间为20min～40min，滴加完毕后再持续搅拌30min～60min，然后静置，过滤，水洗2～4次，再于60℃～70℃烘干，得到纳米氧化亚铜/聚丙烯腈复合微球；

d.将步骤c所述纳米氧化亚铜/聚丙烯腈复合微球置于管式炉中，在氮气气氛下于210℃～290℃下热处理0.5h～3h，得到铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂。

3.如权利要求2所述的铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a中所述硝酸铜与聚丙烯腈的质量比为10:1～20:1。

4.如权利要求2所述的铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中所述硝酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1:2～1:2.7。

5.如权利要求2所述的铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤c中抗坏血酸与氢氧化铜的摩尔比为1:1.2～1:1.6。

6.如权利要求2所述的铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述二甲基亚砜混合溶液体积与步骤b和c中水溶液总体积的比值为1:5～1:6，其中水溶液总体积是指步骤b中氢氧化钠水溶液体积和步骤c中抗坏血酸水溶液体积的总和。

7.如权利要求2所述的铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤d中热处理温度为230℃～260℃，热处理时间为1h～2h。

8.如权利要求1所述的铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述氧化亚铜与环化聚丙烯腈的质量比为3:1～7:1。

9.如权利要求1所述的铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法，其特征在于，它包括以下具体步骤：

a.取三水合硝酸铜固体2.01g～6.71g置于20.0mL二甲基亚砜中完全溶解，另取0.20g聚丙烯腈溶于5.0mL～10.0mL二甲基亚砜中，然后将所得硝酸铜溶液和聚丙烯腈溶液在搅拌下混合均匀，得到同时含有硝酸铜和聚丙烯腈的二甲基亚砜混合溶液；

b.取氢氧化钠固体0.97g～2.50g溶于100mL蒸馏水中配成氢氧化钠水溶液，将步骤a所述二甲基亚砜混合溶液滴加到上述氢氧化钠水溶液中，控制滴加时间为30min～40min，滴加完毕后持续搅拌30min～60min，得到纳米氢氧化铜/聚丙烯腈悬浮液；

c.取1.03g～2.71g抗坏血酸溶于50mL蒸馏水中配成抗坏血酸水溶液，然后将该抗坏血酸水溶液滴加入步骤b所述纳米氢氧化铜/聚丙烯腈悬浮液中，控制滴加时间为30min～40min，滴加完毕后再持续搅拌30min～60min，然后静置，过滤，水洗2～4次，再于60℃～70℃烘干，得到纳米氧化亚铜/聚丙烯腈复合微球；

d.将步骤c所述纳米氧化亚铜/聚丙烯腈复合微球置于管式炉中，在氮气气氛下于210℃～290℃下热处理0.5h～3.0h，得到铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂。