[发明专利]过氧化苯甲酰自由基引发方法在审
申请号: | 201510553721.X | 申请日: | 2015-09-02 |
公开(公告)号: | CN105130724A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 李珣珣;杨建军;周朋朋;朱建军;周新基 | 申请(专利权)人: | 南通市天时化工有限公司 |
主分类号: | C07B39/00 | 分类号: | C07B39/00;C07C409/36;C07C407/00;C07C22/04;C07C17/14 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226400 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 过氧化 苯甲酰 自由基 引发 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种过氧化苯甲酰自由基引发方法。
背景技术
过氧化苯甲酰具有引发自由基反应的能力,在化学反应中常常用作自由基引发剂使用。过氧化苯甲酰本身不稳定,容易分解、燃烧、爆炸。为了保证过氧化苯甲酰在储存运输中的稳定性,不至于发生危险。在过氧化苯甲酰中常常加大量的水,保持湿润,保证产品的安全运输、存放。
在化学反应中,水常常会引起副反应,严重的甚至会导致反应变得不可控。举例而言,水可以导致酰氯水解、醇钠分解、导致氨化进行不下去、引起重排等多种副反应。
甲苯侧链氯化反应是一个典型的自由基反应,经典的方法是采用过氧化苯甲酰作为引发剂。过氧化苯甲酰作为引发剂带入较多的水,导致了一氯化苄、二氯化苄、三氯化苄不同程度的发生水解,产生苄醇、苯甲醛、苯甲酰氯。当然由于水是少量的,引起的副反应量不大,不过最重要的问题是导致反应速度变慢很多。一样的反应条件,可能由于少量水的引入最终可能导致反应时间从6~9小时增加到40~70小时。由于反应时间的延长又反过来促进了水与氯化苄深度反应,同时由于反应最后阶段氯化效果不佳导致强制增加通氯量,强制达成氯化效果。因此还导致了大量的尾气,造成了环保压力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应简便、环保、高效的过氧化苯甲酰自由基引发方法。
本发明的技术解决方案是:
一种过氧化苯甲酰自由基引发方法,其特征是:将过氧化苯甲酰溶解于溶剂,用分水器进行带水处理,直到水含量达到要求;将溶剂蒸出一部分,使得过氧化苯甲酰浓度为10%;在含脂肪链苯的侧链氯化时滴加进入体系,作为催化剂使用。
所述含脂肪链苯为甲苯、卤代甲苯、硝基甲苯或氨基甲苯。
所述溶剂为苯、甲苯或卤代苯。
所述卤代苯为氯苯或邻二氯苯。
本发明有效解决了反应过程时间长,副反应多的问题。节约了能源、减少了设备投资、减少了环保压力。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
一种过氧化苯甲酰自由基引发方法,将过氧化苯甲酰溶解于溶剂,用分水器进行带水处理,直到水含量低于0.01%;将溶剂蒸出一部分,使得过氧化苯甲酰浓度为10%左右;在含脂肪链苯的侧链氯化时滴加进入体系,作为催化剂使用。
所述含脂肪链苯为甲苯、卤代甲苯、硝基甲苯或氨基甲苯等苯的取代产物。
所述溶剂为苯、甲苯或卤代苯。所述卤代苯为氯苯或邻二氯苯。
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