[发明专利]一种苎麻氧化脱胶过程制备可吸附氧化纤维素的方法在审
申请号: | 201510552463.3 | 申请日: | 2015-09-01 |
公开(公告)号: | CN105061606A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 李召岭;周佳佳;孟超然;郁崇文;杨建平;丁金花;刘凤明 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08B15/02 | 分类号: | C08B15/02;D21C5/00;B01J20/24;B01J20/30 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苎麻 氧化 脱胶 过程 制备 吸附 纤维素 方法 | ||
1.一种苎麻氧化脱胶过程制备可吸附氧化纤维素的方法,其特征在于:该方法由以下3个步骤组成:
步骤1:苎麻原麻粉碎及预处理
将苎麻原麻用粉碎机粉碎成设定细度的短纤维,将短纤维放入带有密封圈的容器中平衡水分,测定短纤维的回潮率;称量短纤维质量,根据回潮率计算其纤维干重;在短纤维中加入去离子水,通过浸泡使原麻纤维素充分润湿溶胀;
步骤2:苎麻原麻与脱胶液的氧化反应
将氧化剂、稳定剂、纤维膨胀剂、渗透剂、螯合剂和蒸馏水配成脱胶反应液;将苎麻原麻短纤维和脱胶反应液混合,以抽滤瓶作为反应器,用NaOH溶液调节脱胶液的初始pH值;将反应器放入恒温水浴锅中,搅拌反应器内的混合物,使水浴锅升温后保温,利用过氧化物的氧化性充分去掉苎麻原麻中的胶质,同时把带有羟基的纤维素氧化成含有醛基的氧化纤维素;
步骤3:苎麻氧化纤维素制备
将步骤2所制得的混合物进行离心分层,将上层清液转移到另一容器中,剩余的浓缩纤维素悬浮液放入真空冷冻干燥仪中,使其冷冻干燥成型,制得粉态的苎麻氧化纤维素,最后将制得的苎麻氧化纤维素放入冷冻室储存。
2.如权利要求1所述的一种苎麻氧化脱胶过程制备可吸附氧化纤维素的方法,其特征在于:所述步骤1中,粉碎成的短纤维细度为20~100目,在短纤维中加入蒸馏水使纤维素固体在蒸馏水中质量百分比浓度为1%~10%,蒸馏水浸泡时间为12~48h。
3.如权利要求1所述的一种苎麻氧化脱胶过程制备可吸附氧化纤维素的方法,其特征在于:所述步骤2中,脱胶反应液中各成分的重量百分比浓度为:2%~10%氧化剂、0.5%~5%稳定剂、0.5%~4%纤维膨胀剂、0.5%~3%渗透剂、0.5%~3%螯合剂。
4.如权利要求1所述的一种苎麻氧化脱胶过程制备可吸附氧化纤维素的方法,其特征在于:所述步骤2中,将苎麻原麻短纤维和脱胶反应液按质量比为1∶10混合,以1000mL抽滤瓶作为反应器,用0.1mol/LNaOH溶液调节脱胶液的初始pH值为8.0~14.0;将反应器放入恒温水浴锅中,用磁力搅拌器以200rpm的速度连续搅拌反应器内的混合物,使水浴锅以1~5℃/min的速度升温到50~100℃,同时保温40~150min。
5.如权利要求1或3所述的一种苎麻氧化脱胶过程制备可吸附氧化纤维素的方法,其特征在于:所述步骤2中,所述氧化剂为过碳酸钠、高碘酸钠、过氧化氢、次氯酸钠、过碳酸钾、氯酸钠、过硫酸铵中的一种或几种。
6.如权利要求1或3所述的一种苎麻氧化脱胶过程制备可吸附氧化纤维素的方法,其特征在于:所述步骤2中,所述稳定剂为水杨酸钠、苯甲酸钠、间苯二酚、柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠的一种或几种。
7.如权利要求1或3所述的一种苎麻氧化脱胶过程制备可吸附氧化纤维素的方法,其特征在于:所述步骤2中,所述纤维膨胀剂为尿素、乙二胺、液氨、硫脲、4-甲基吗啉N-氧化物、铜乙二胺、二甲基亚砜中的一种或两种。
8.如权利要求1或3所述的一种苎麻氧化脱胶过程制备可吸附氧化纤维素的方法,其特征在于:所述步骤2中,所述渗透剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)、平平加中的一种或两种。
9.如权利要求1或3所述的一种苎麻氧化脱胶过程制备可吸附氧化纤维素的方法,其特征在于:所述步骤2中,所述螯合剂为聚丙烯酸钠、酒石酸钠、乙二胺二邻苯基乙酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠、氨基三甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸钠中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的一种苎麻氧化脱胶过程制备可吸附氧化纤维素的方法,其特征在于:所述步骤3中,通过离心机进行离心分层,离心机转速为6000~12000rpm,离心次数为3~6次;采用液氮进行冷冻干燥成型,冷冻干燥成型的温度为-40~-60℃,冷冻干燥成型的压力10~60Pa,冷冻干燥成型的时间为4~10h。
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