[发明专利]使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及高纯一氧化二氮制备领域，尤其是涉及一种使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置和方法。

背景技术

一氧化二氮(Nitrous Oxide)又称笑气，化学式N O，在室温下稳定，有轻微麻醉作用，并能致人发笑。N O是一种氧化剂，在化学气相沉积(CVD)工艺中，可用于制备掺杂二氧化硅膜，在某些条件下，N₂O可代替高纯NH₃用来生产氮化硅掩蔽膜。半导体(IC)、LED、TFT-LCD、光伏太阳能制造环节也需要高纯N₂O。由于N₂O是主要的麻醉气体，因此，N₂O生产量很大，其中硝酸铵干法分解无污染被普遍采用，其它方法有氨磺酸法，氨催化氧化法等。高纯N₂O则采用医用笑气为原料，经过脱NH₃、CO₂、H₂O、NO、NO₂等工艺，然后进行低温精馏除去N₂O中的O₂、N₂、H₂等轻组份杂质。

常压下N₂O的沸点(-88.49℃)和凝固点(-90.8℃)很接近，沸点随压力增大而增大，凝固点则基本不随压力发生变化。为避免低温精馏过程中N₂O发生凝固堵塞设备，低温精馏过程需要在高压下进行。为确保少量轻组分(特别是O2)的彻底脱除，同时，由于医用笑气的生产成本较高，N₂O的纯化过程需要达到高回收率，低温精馏过程需要在高压低温下进行，这严重影响了高纯N₂O的生产成本。

US P6370911B公开了一种对浓度较高的工业级液体笑气精制的方法，包括(1)液体汽化，(2)低温精馏，(3)低温吸附等步骤，主要是除去轻组分、氨和二氧化碳杂质。CN102046266B公开了一种低温精馏与泡罩塔逆流吸收相结合的方法，目的实施除去溶解在液体笑气中的氧气杂质。CN101272844B采用变压吸附PSA方法分离羟胺合成尾气得到纯化的N₂O，较低温精馏方法在能耗上进步很大，但这需要特种吸附剂的研发和生产，并且需要配套的两个甚至多个PSA系统以完成N₂O的分离纯化，生产成本较高。

已二酸生产装置副产一氧化二氮，一般每吨己二酸大约可产0.28吨一氧化二氮，尾气中一氧化二氮含量接近50％(wt)，具有很好的回收利用价值。

采用己二酸生产装置的尾气制备高纯一氧化二氮，可以减少废气排放，具有直接的经济效益。此外，在保证一定N₂O的回收率前题下，排放少部分N₂O可以提高低温精馏塔顶的温度，大幅降低低温精馏过程的能耗，可以利用生产装置尾气排放前的处理工序，将剩余的氮氧化物(NO和部分N₂O)作排放处理。

众所周知，低温精馏的能耗主要消耗在塔顶冷凝，塔顶温度越低则制冷机所需能耗越大，增大塔内操作压力可以降低塔顶温度。回流量增大也导致制冷机所需能耗增大，同时塔顶的轻组分浓度越高则塔顶温度越低。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种产品纯度高、降低塔顶的回流量，减小过程能耗使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置和方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置，包括依次连接的压缩机、吸收塔、吸附装置、低温精馏塔及低温精制塔，

所述压缩机的压缩比为5～25，将压力提高到1.5～5.0Mpa，以利于提高后续工序的效率；

所述吸收塔中采用碱性吸收剂，所述吸附装置中采用碱性吸附剂，使用的碱性吸收剂可以高效率除去废气中的酸性气体，包括CO₂、NO和NO₂等。

所述低温精馏塔的塔顶产物为比一氧化二氮沸点低的轻组分，

所述低温精制塔的塔顶得到高纯度N₂O。

所述的低温精馏塔设有中间冷凝器，具体来说，低温精馏塔设置的塔板有10～50块，所述的中间冷凝器设在低温精馏塔的中上位置。

所述的碱性吸收剂为含量0.1-10wt％碱金属氧化物的水溶液。

优选地，碱金属氧化物采用钠的氧化物。

使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的方法，包括以下步骤：