[发明专利]一种氟代物的晶型及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510551022.1 申请日: 2015-08-31
公开(公告)号: CN105384724A 公开(公告)日: 2016-03-09
发明(设计)人: 周辉辉;黄岐汕;唐冬军;陈勇;王天明 申请(专利权)人: 广东东阳光药业有限公司
主分类号: C07D401/04 分类号: C07D401/04;A61K31/506;A61P3/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 523808 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟代物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.曲格列汀的晶型II,或晶型IV,其中,所述晶型II的X-射线粉末衍射图中在2θ大约为20.04,20.85,21.86度的位置有峰;所述晶型IV的X-射线粉末衍射图中在2θ大约为16.28,20.03,22.30,27.55度的位置有峰。

2.权利要求1所述的晶型II,其X-射线粉末衍射图中在2θ大约为10.98,16.87,20.04,20.85,21.86,25.80,28.04,30.41度的位置有峰;或者其X-射线粉末衍射图中在2θ大约为5.48,10.98,12.86,16.55,16.87,18.79,20.04,20.85,21.86,23.15,25.80,28.04,30.41度的位置有峰;或者其X-射线粉末衍射图中在2θ大约为5.48,10.98,12.86,13.74,13.93,16.55,16.87,17.76,18.79,20.04,20.85,21.86,23.15,25.80,28.04,28.98,30.41,33.93度的位置有峰;或者其X-射线粉末衍射图中在2θ大约为5.48,10.98,11.51,12.86,13.74,13.93,15.05,16.55,16.87,17.10,17.76,18.79,20.04,20.85,21.86,22.15,22.42,23.15,23.74,25.80,28.04,28.98,30.41,33.93度的位置有峰;或者其X-射线粉末衍射图如图4所示,其中,在2θ大约为20.85度的峰的相对强度大于50%,或大于70%,或大于80%,或大于90%,或大于99%。

3.权利要求1所述的晶型IV,其X-射线粉末衍射图中在2θ大约为4.80,9.62,19.09,20.44,23.03,24.25,29.20,31.77度的位置有峰,或者其X-射线粉末衍射图中在2θ大约为4.80,9.62,19.09,20.44,22.31,23.03,24.25,25.14,25.79,27.32,29.20,31.77,34.22度的位置有峰;或者其X-射线粉末衍射图中在2θ大约为4.80,9.62,19.09,20.44,22.31,22.53,23.03,24.25,25.14,25.79,27.32,27.72,29.20,29.59,31.77,34.22,36.17度的位置有峰;或者其X-射线粉末衍射图中在2θ大约为4.80,9.62,14.47,15.71,17.04,17.55,18.39,19.09,19.39,20.44,20.81,21.01,22.31,22.53,23.03,24.25,25.14,25.79,27.32,27.72,29.20,29.59,31.77,34.22,36.17度的位置有峰;或者其X-射线粉末衍射图如图7所示,其中,在2θ大约为9.62度的峰的相对强度大于50%,或大于70%,或大于80%,或大于90%,或大于99%。

4.权利要求3所述的晶型IV,其差示扫描量热曲线在约165℃-170℃处具有吸热峰。

5.一种制备权利要求2所述晶型II的方法,包括:将曲格列汀溶解于丁酮中,然后置于空气中在室温下挥发溶剂,或减压蒸干溶剂,或加入不良溶剂,然后析出晶体,收集晶体得到晶型II;所述不良溶剂为正戊烷,环己烷,正庚烷中的一种或多种。

6.一种制备权利要求3所述晶型IV的方法,包括:将权利要求2所述的晶型II在150℃加热2小时转变为晶型IV。

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