[发明专利]2,4‑二氨基甲苯提纯方法有效
申请号: | 201510550850.3 | 申请日: | 2015-09-01 |
公开(公告)号: | CN105061215B | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 苏德水;朱建华;黄津;于建才;王长飞 | 申请(专利权)人: | 河北丰源环保科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C209/86 | 分类号: | C07C209/86;C07C211/50 |
代理公司: | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙)11512 | 代理人: | 张群峰 |
地址: | 061000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 甲苯 提纯 方法 | ||
1.一种采用熔融结晶法提纯2,4-二氨基甲苯的方法,包括步骤:
将由2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯所组成的初始原料混合物在90-100℃下融化后送入已被预热的结晶器中,在初始原料混合物中2,4-二氨基甲苯:2,6-二氨基甲苯=75~85:25~15;并且其中结晶器预热温度与初始原料混合物的融化温度相一致;
以0.5-3℃/h的预定降温速率降温结晶器直至62-70℃的晶体析出温度;
保持上述晶体析出温度0.5-4h直至结晶层成长完全;
将结晶器中的残液放出,并以2-8℃/h预定升温速率升温结晶器至80-90℃的预定发汗温度以对结晶层进行发汗处理;
保持上述预定发汗温度0.5-4h;
从结晶器中排出发汗液;
提升结晶器温度至100℃左右以完全融化结晶器内部的结晶层,从而得到液态2,4-二氨基甲苯产品;其中使用水蒸气加热方式来提升结晶器温度至100℃左右以完全融化结晶器内部的结晶层;
将上述初始原料混合物与所得发汗液以4:1的重量比混合配料后重复执行上述各个步骤;
在结晶器向外排出相应物料时加热结晶器的出料口;其中使用水蒸气来加热结晶器的出料口;
在结晶器中始终保持氮气保护气氛;
用所得液态2,4-二氨基甲苯产品替代初始原料混合物以重复执行上述各个步骤;
其中对所得液态2,4-二氨基甲苯产品再循环重复执行上述各个步骤直至所得液态2,4-二氨基甲苯产品达到预定纯度。
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