[发明专利]多晶硅的生产工艺

权利要求书

1.一种多晶硅的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、在坩埚的表面从内到外依次设置第一涂层、第二涂层和第三涂层，第一涂层为硼化硅涂层、第二涂层为氮化硅涂层，第三涂层为碳化硅涂层，在所述坩埚内的底部的第三涂层上铺设有晶体硅边角料层；

步骤二、在所述坩埚中盛放熔融状态的少量多晶硅原料，控制所述坩埚的温度低于所述晶体硅边角料层的熔点，使得熔化后的少量多晶硅原料形成结晶保护层，其厚度为预先铺设的晶体硅边角料层的厚度1/3～2/5；

步骤三、真空环境下，在所述坩埚中盛放待处理的多晶硅原料，置于带有电子束发生装置的熔化炉，采用波长为1.2～1.8μm激光在80～90A、0.6～20ms、1Hz条件下辐照处理10～15min，然后控制所述坩埚内部自下而上形成递增的温度梯度，保持10～15h，得到硅熔液，以80～90℃/h的速度阶梯式冷却得到硅锭，粉碎至60目，进行酸洗，清洗后烘干，得到第一处理料；

步骤四、在真空环境下，将第一处理料进行高频感应加热，加入质量比为3～5:3～5:1的氧化钙、氟化钙和二氧化硅形成的造渣剂，所述造渣剂与所述第一处理料的质量比为16:16～25，在1500～1580℃下保持1～1.5h，得到第二处理料，然后将第二处理料进行等离子加热，通入掺有水蒸汽和氢气的氩气，在1500～1580℃下保持1～1.5h，定向凝固得到第三处理料，切除上层杂质富集区，得到目标产物多晶硅。

2.如权利要求1所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述第一涂层、第二涂层和第三涂层的厚度分别为30～35μm、40～45μm和50～55μm。

3.如权利要求2所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述晶体硅边角料层由位于下方的厚度小于3～5mm的太阳能级多晶硅片和位于上方的尺寸小于5mm的原生多晶硅碎料形成。

4.如权利要求3所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述步骤三中的酸洗的具体为：将硅锭质量6～8倍的酸液雾化，喷洒在硅锭表面，所述酸液为质量分数为2％的氢氟酸和质量分数5％的盐酸的混合物。

5.如权利要求4所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述步骤四中的高频感应加热的功率为250～300kW。

6.如权利要求5所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述步骤四中所述造渣剂的加入量为第一处理料的0.8倍质量，并且分成4次加入，相邻两次的时间间隔为10min。

7.如权利要求6所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述步骤四中氧化钙、氟化钙和二氧化硅的质量比为4:4:1。

8.如权利要求7所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述步骤三中所述坩埚内部自下而上形成递增的温度梯度具体为：所述坩埚的底部温度为1300～1400℃，所述坩埚的上部温度为1500～1580℃。

9.如权利要求8所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述坩埚为石墨坩埚。