[发明专利]一种磷、氮膨胀型环氧树脂阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种磷、氮膨胀型环氧树脂阻燃剂制备方法，该方法包括制备二乙基二氯膦酰胺DPAD：向装有回流冷凝管、温度计N₂导入管和磁子的250mL三口瓶中加入27.5mL三氯氧磷，再加入60mL二氯甲烷作溶剂，在恒压滴液漏斗中加入62.5mL EDA，30mL二氯甲烷溶剂稀释；通N₂保护，冰浴下开始滴加EDA溶液反应，待EDA滴加完毕后，自然升温至室温反应8h；反应结束后得到淡黄色液浆，将液体进行过滤、洗涤、旋蒸、干燥后，得到无色透明体；其特征在于，所述方法为：在装有磁力搅拌、滴液漏斗和温度计的100mL三口瓶中加入缩水甘油8mL，再加入30mL二氯甲烷作溶剂，在滴液漏斗中加入DPAD6.2mL和20mL二氯甲烷稀释，冰浴下开始滴加，1.5h滴加完毕后自然升温至室温，反应直到没有HCl气体放出，结束反应，经过处理即可得淡黄色液体；

所述阻燃剂具有以下结构：

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2.一种磷、氮膨胀型环氧树脂阻燃剂制备方法，该方法包括制备二乙基二氯膦酰胺DPAD：向装有回流冷凝管、温度计N₂导入管和磁子的250mL三口瓶中加入27.5mL三氯氧磷，再加入60mL二氯甲烷作溶剂，在恒压滴液漏斗中加入62.5mL EDA，30mL二氯甲烷溶剂稀释；通N₂保护，冰浴下开始滴加EDA溶液反应，待EDA滴加完毕后，自然升温至室温反应8h；反应结束后得到淡黄色液浆，将液体进行过滤、洗涤、旋蒸、干燥后，得到无色透明体；其特征在于，所述方法为：装有磁力搅拌、滴液漏斗和温度计的100mL三口瓶中加入缩水甘油12ml，再加入40ml二氯甲烷作溶剂，在滴液漏斗中加入DPAD 9.3mL和30mL二氯甲烷稀释，冰浴下开始滴加，1.5h滴加完毕后自然升温至室温，反应直到没有HCl气体放出，结束反应，经过处理即可得淡黄色液体；

所述阻燃剂具有以下结构：

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3.一种磷、氮膨胀型环氧树脂阻燃剂制备方法，该方法包括制备二乙基二氯膦酰胺DPAD：向装有回流冷凝管、温度计N₂导入管和磁子的250mL三口瓶中加入27.5mL三氯氧磷，再加入60mL二氯甲烷作溶剂，在恒压滴液漏斗中加入62.5mL EDA，30mL二氯甲烷溶剂稀释；通N₂保护，冰浴下开始滴加EDA溶液反应，待EDA滴加完毕后，自然升温至室温反应8h；反应结束后得到淡黄色液浆，将液体进行过滤、洗涤、旋蒸、干燥后，得到无色透明体；其特征在于，所述方法为：装有磁力搅拌、滴液漏斗和温度计的250mL三口瓶中加入缩水甘油24mL，再加入60mL二氯甲烷作溶剂，在滴液漏斗中加入DPAD 18.6mL和80mL二氯甲烷稀释，冰浴下开始滴加，2h滴加完毕后自然升温至室温，反应直到没有HCl气体放出，结束反应，经过处理即可得淡黄色液体；

所述阻燃剂具有以下结构：

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4.一种磷、氮膨胀型环氧树脂阻燃剂制备方法，该方法包括制备二乙基二氯膦酰胺DPAD：向装有回流冷凝管、温度计N₂导入管和磁子的250mL三口瓶中加入27.5mL三氯氧磷，再加入60mL二氯甲烷作溶剂，在恒压滴液漏斗中加入62.5mL EDA，30mL二氯甲烷溶剂稀释；通N₂保护，冰浴下开始滴加EDA溶液反应，待EDA滴加完毕后，自然升温至室温反应8h；反应结束后得到淡黄色液浆，将液体进行过滤、洗涤、旋蒸、干燥后，得到无色透明体；其特征在于，所述方法为：装有磁力搅拌、滴液漏斗和温度计的500mL三口瓶中加入缩水甘油96mL，再加入200mL二氯甲烷作溶剂，在滴液漏斗中加入DPAD 74.4mL和100mL二氯甲烷稀释，冰浴下开始滴加，2.5h滴加完毕后自然升温至室温，反应直到没有HCl气体放出，结束反应，经过处理即可得淡黄色液体；

所述阻燃剂具有以下结构：

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