[发明专利]一种利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锰铁中硅含量的测定方法,具有涉及一种利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量的方法。

背景技术

锰铁是锰和铁组成的铁合金，主要有高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、金属锰、镜铁、硅锰合金等。在炼钢中，锰铁合金是重要的脱氧剂和合金添加剂，起到脱氧和合金化的作用，所以锰铁在冶金企业炼钢生产中有着广泛的应用。其中，硅含量是评价锰铁品质的主要指标之一，也是锰铁进厂质量把关和价格结算的主要凭据，因此，准确地测定锰铁中硅的含量具有重要意义。

目前，测定锰铁中的硅的方法主要有高氯酸脱水重量法、电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、吸光光度法和硅钼蓝光度法等等。其中，高氯酸脱水重量法测定结果准确且稳定，但药品加入种类多且用量大，操作复杂，流程长，成本高，能耗大，不适合生产中的快速测定需求。电感耦合等离子体发射光谱法采用大型仪器进行测定，测定成本较高。X射线荧光光谱法虽能满足快速分析的要求，但结果的准确性往往取决于样品的制备方法，并且设备成本高，环境要求严格。吸光光度法需要配相应的标准溶液做曲线，同时对于高碳试样并不适用，高碳试样会有无法溶解的试样干扰比色，并没有专门针对高碳试样的处理步骤，例如吸光光度法测定锰铁中的硅，王胜利、王淑华，《分析与测试》，2007，第9期P57-58。硅钼蓝光度法测定硅对于高碳试样无法一次打开，而且需要进行复杂的残渣处理步骤，同时也需要随同试样做相应的标准曲线，相对繁琐；再则硅钼蓝光度法测定时高碳试样经常出现的数据偏低的问题。例如CN201410463003.9公开了一种锰铁中硅含量的测定方法，需要绘制标准曲线法，并且添加的试剂种类较多，成本较高。现有技术硅钼蓝光度法快速测定硅锰中硅，王慧卿，《莱钢科技》2011年12月第6期,P57-59，该方法同样需要绘制标准曲线，并且只适用于碳含量较低的锰铁中硅的测定，对于含碳量高的锰铁试样会有不溶物，无法准确比色，测定结果容易偏低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用硅氟酸钾容量法高效、准确度高、低成本的测定锰铁中硅含量的方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量的方法，包括以下步骤：

(1)溶解：首先加入硝酸，盐酸，氢氟酸溶解锰铁试样；

(2)消除高价锰的颜色：待锰铁样品溶解完全后，加入25％～35％的双氧水5～15滴；

(3)分离沉淀：接着加入饱和钾盐，室温下放置20～40min，然后过滤沉淀，洗涤沉淀3～5次，同时洗净残留在滤纸上的酸液；

(4)溶解沉淀：然后将沉淀连同滤纸一并放入容器中，利用热水溶解沉淀，形成氢氟酸；

(5)滴定：最后采用氢氧化钠标准溶液滴定步骤(4)中所形成的氢氟酸，由黄色到蓝色为终点，即可算得硅的含量。

进一步，步骤(3)中，加入饱和硝酸钾，室温下放置30min，然后抽滤过滤沉淀，利用硝酸钾-乙醇洗液洗涤沉淀4次，同时洗净残留在滤纸上的酸液；

进一步，所述硝酸钾-乙醇洗液是由6g硝酸钾溶于90mL水中，加10mL乙醇配制而成。

进一步，步骤(4)中，所述热水为煮沸的蒸馏水。

进一步，步骤(5)中，所述氢氧化钠标准溶液浓度为0.1000mol/L。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

(1)高效：采用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量相比于国标中的重量法和比色法大大缩短了操作流程，缩短了测定时间，提高了生产效率，由此本发明简便、快速、易操作更加适合于企业生产中对低、中、高碳锰铁快速测定方法的需求。

(2)准确度高：采用硅氟酸钾容量法可快速的打开试样，采用酸碱滴定，反应速度快，终点明显易掌握，测定结果稳定，数据准确可靠，实验证明，相对标准偏差均小于5％。

(3)低成本：对设备、环境要求低，减少了高温炉和电热板的使用时间，节约了能源成本；并大大减少了药品的使用种类和加入量，降低了材料成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步加以说明。

一、试剂

1、硝酸(密度为1.42g/mL)

2、盐酸(密度为1.19g/mL)

3、氢氟酸(密度为ρ1.15g/mL)

4、双氧水(30％)

5、饱和硝酸钾

6、硝酸钾-乙醇洗液(6g硝酸钾溶于90mL水中，加10mL乙醇)

7、中性水：(蒸馏水煮沸排净二氧化碳)