[发明专利]一种固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法

权利要求书

1.一种固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法，包括步骤如下：

(1)提取：取待测样品粉碎后，向待测样品中加入醋酸乙腈溶液和Na₂EDTA缓冲溶液，醋酸乙腈溶液的体积与待测样品的质量比为：3～6:1，单位：mL/g,醋酸乙腈溶液的质量浓度为3～6％，Na₂EDTA缓冲溶液的加入量与待测样品的质量比为0.1～0.3:4，同时加入无水硫酸钠和氯化钠均质提取1～3min，然后进行离心，得提取上清液；

(2)提取上清液中加入含C18和NH₂的吸附剂，C18和NH₂的吸附剂中C18净化粉的添加量为12～16mg/mL提取上清液，NH₂净化粉的添加量为18～22mg/mL提取上清液，振荡3～5min，冷冻离心，静置分层后，取上清液干燥，然后加入甲酸水溶液和乙腈的混合定溶液，混匀后，过滤膜，得供试品溶液：

(3)对照样品溶液的制备：分别取目标分析物的标准品，用甲醇溶解，定容，得1mg/mL不同目标分析物的标准储备液；根据每种目标分析物的定量限，分别取相应量的标准储备液混合，用甲醇稀释并定容，制得混合标准中间溶液，将混合标准中间溶液用空白样品提取液稀释，制得对照样品溶液；

(4)将供试品溶液与照样品溶液使用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱测定，

(5)对样品进行一级全扫描，获得MS全扫描数据，对样品进行定性分析。

2.根据权利要求1所述的固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法，其特征在于，还包括对样品进行定量分析步骤，采用上述步骤(4)的检测条件，对对照样品溶液进样，以分子离子峰面积为纵坐标，对照样品溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用对照样品工作曲线对样品进行定量分析，样品溶液中待测物质的响应值应在仪器测定的线性范围内；测定结果按下式计算：

X=c×Vm×10001000]]>

式中：

X——试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(μg/kg)；

c——从对照样品工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V——试样溶液定容体积，单位为毫升(mL)；

m——试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。

3.根据权利要求1所述的固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法，其特征在于，步骤(1)中醋酸乙腈溶液的体积与待测样品的质量比为：4～5:1，单位：mL/g,醋酸乙腈溶液的质量浓度为4～5％，Na₂EDTA缓冲溶液的加入量与待测样品的质量比为0.15～0.25:4，步骤(1)中无水硫酸钠的加入量与待测样品的质量比为1～2:1，氯化钠的加入量与待测样品的质量比为0.1～0.8:1。

4.根据权利要求1所述的固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法，其特征在于，步骤(1)中，均质提取的转速为1100～13000r/min。

5.根据权利要求1所述的固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法，其特征在于，步骤(2)中含C18和NH₂的吸附剂中C18净化粉的粒度为40-60μm，NH₂净化粉的粒度50μm，C18净化粉的添加量为14～15mg/mL提取上清液，NH₂净化粉的添加量为20～21mg/mL提取上清液。

6.根据权利要求1所述的固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的冷冻离心是于-1～-5℃下，以8000～9000r/min的转速离心3～6min，步骤(2)中上清液干燥为30～50℃旋转蒸发至近干，然后氮吹吹干，氮吹压力：180～220kPa，氮吹温度：30～50℃。